专利名称：对甲苯磺酰胺的工业化生产方法
技术领域：
本发明涉及酰胺的工业化生产工艺，一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法。
背景技术：
对甲苯磺酰胺是极重要的有机合成药物中间体，常用于合成联合氨磺氯霉素、氯氨-T、甲砜霉素等数十种药物。现有成熟的对甲苯磺酰胺生产工艺是采用间歇反应釜，以对甲苯磺酰氯为原料， 与20%氨水混合，加入对甲苯磺酰氯2. 5倍质量的水，升温至55°C保温2h，然后升温至 65°C保温2h，再升温至75°C保温2h，最后升温至95°C保温lh。反应完成后，冷却，过滤，得到固体粗品。经过水洗、过滤、烘干后，得到产品对甲苯磺酰胺。反应方程式如下
权利要求
1.一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法，用对甲苯磺酰氯与氨气反应生成对甲苯磺酰胺，其特征是具体步骤为a、胺化将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一级胺化釜，通过一级胺化釜侧出口以溢流的方式进入二级胺化釜，再通过二级胺化釜侧出口以溢流的方式进入三级胺化釜，再通过三级胺化釜侧出口以溢流的方式进入四级胺化釜，然后通过四级胺化釜下出料口进入离心机；另一方面，氨气从三级胺化釜进入，通过液下伸长管，与对甲苯磺酰氯接触、反应， 未反应完全的氨气通过气相管路进入二级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气再通过气相管路进入一级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气最后返回氨气系统；b、分离离心机将进入的物料离心分离出对甲苯磺酰胺固体，剩余的二氯甲烷进入母液收集槽；C、溶解对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入溶解釜，加入乙醇并加热，使对甲苯磺酰胺固体完全溶解，成为对甲苯磺酰胺的乙醇溶液；d、提纯对甲苯磺酰胺的乙醇溶液通过离心机过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜，与活性碳混合脱色，然后打入自清滤芯式过滤机，分离出活性碳；e、结晶将上步得到的对甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入结晶釜，冷却结晶，然后用离心机将对甲苯磺酰胺固体与乙醇分离；f、水洗将上步所得的对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入水洗釜进行水洗，然后从水洗釜底的放料口进入离心机，将水分离，得到对甲苯磺酰胺固体。
全文摘要
一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法，采用多釜串联反应的方法，将对甲苯磺酰氯与氨气在二氯甲烷溶剂中以逆流吸收方式进行连续胺化反应生成酰胺，再通过活性炭脱色，酒精重结晶，水洗后烘干，得到合格的产品。在实现连续生产的同时，实现了尾气中气氨的达标排放，降低了环境污染，同时降低劳动强度。采用溶剂替代水进行胺化反应，杜绝了水解副反应，在提高反应转化率的同时大幅度降低废水中COD排放。
文档编号C07C303/38GK102584647SQ201210008930
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者俞兴源, 周航峰, 屠力冬, 汪晓林, 沈高庆, 王宏亮, 赵丽丰, 顾群峰 申请人:浙江嘉化能源化工股份有限公司