专利名称：一种硫辛酸化合物及其制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硫辛酸化合物及其制法，属于医药技术领域。
背景技术：
硫辛酸，其化学名称为(±)-5-[3-(1，2_ 二硫杂环戊烷)]_戊酸，英文名称为 (R) -5-(1, 2-dithiolan-3-yl) pentanoic acid，分子式为=C8H14O2S2，分子量:206. 33，CAS 号为1200-22-2，结构式为
权利要求
1. 一种式(I )所示的硫辛酸化合物，
2.根据权利要求I的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤I中，向含有硫辛酸的水性体系中加入醇化钠的醇溶液，所述醇化钠的醇部分与溶液中的醇类物质相同，例如当采用乙醇作为溶剂时，使用乙醇钠进行处理，当采用甲醇作为溶剂时，使用甲醇钠进行处理。
3.根据权利要求I或2的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤I中，在加热情况下进行搅拌，优选温度为30-55°C，更优选为35-50°C，还优选为40_45°C。
4.根据权利要求1-3之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤I中，所获得的硫辛酸钠溶液的PH值为8. 0-10. 0，优选为8. 5-9. 5，更优选为8. 8-9. 2。
5.根据权利要求1-4之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤2中，所述大孔吸附树脂选自DlOl型大孔吸附树脂、H-103型大孔吸附树脂或HP-20型大孔吸附树脂，优选 DlOl型大孔吸附树脂。
6.根据权利要求1-5之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤2中，活性炭或大孔吸附树脂的加入量为O. 5%-2.0% &/1111)，优选0.8%-1.8% (g/ml)，更优选 1.0%-1.5% (g/ml)，在吸附过程中进行搅拌，一般室温下吸附10-60分钟，优选吸附20-45 分钟，更优选吸附30分钟。
7.根据权利要求1-6之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤3中，所述酸为盐酸或硝酸，优选浓度O. 02M-1M的盐酸或硝酸，优选O. 05M-0. 5M的稀盐酸或稀硝酸。
8.根据权利要求1-7之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤3中，控制pH值为2.2-3. 8，优选 2. 5-3. 5。
9.根据权利要求1-8之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步骤3中，获得的溶液升温至不高于60°C，优选不高于58°C，更优选不高于55°C的温度；梯度降温过程中，在I小时内将温度降至42 45°C，然后在I至3小时内将温度降至20 25°C，最后在3至15小时内，优选5至12小时内，最优选8至10小时内将温度降至-5 12V’优选O 10°C，最优选5 8°C。
10.根据权利要求1-9之一的制法制得的高纯度的硫辛酸化合物，其纯度大于99.6%, 熔点范围为60. 2 60. 8°C。
全文摘要
本发明公开了一种硫辛酸化合物的制法，包括将原料硫辛酸分散于水中，加入醇化钠的醇溶液，加热下搅拌，过滤，收集滤液；向上述滤液中加入活性炭或大孔吸附树脂，室温下吸附，过滤，收集滤液；向上述滤液中加入酸溶液，搅拌，至溶液的pH值为2.0-4.0，升温至不高于60℃，保持一定时间进行浓缩，然后梯度降低温度，析出结晶，离心洗涤，干燥，获得高纯度的硫辛酸化合物。本发明方法所得到的硫辛酸的纯度不低于99.6％，熔点范围为60.2～60.8℃。本发明的方法提高了制剂产品的质量，减少了毒副作用，适合于工业化大生产。
文档编号C07D339/04GK102603709SQ20121005246
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者赵雁鸿, 陶灵刚 申请人:海南灵康制药有限公司