专利名称：丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法
技术领域：
本发明涉及一种丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，属于丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的分离技术。
背景技术：
萃取精馏是一种特殊精馏分离技术，适用共沸体系的分离。通过往精馏塔的顶部连续加入萃取剂以改变原组分间的相对挥发度来达到分离目的。间歇萃取精馏融合了间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，通过一个塔可以分离多个组分，设备投资小，适用于小批量共沸体系和近沸体系的分离。甲酸丙酯的化学结构式为C4H802，用作溶剂及制造香料，也可用作有机合成中间体。在生产过程中产生的丙醇-甲酸丙酯混合物，由于丙醇和甲酸丙酯形成共沸物(丙醇的质量分数为9. 8%)而难以分离，如不回收，不仅会污染环境，而且增加生产成本，因此开发丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的分离方法有重要的意义。有关萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的丙醇-甲酸丙酯共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。该方法分离出的丙醇、甲酸丙酯产品纯度高。本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用包括萃取精馏塔，加热釜，冷凝器， 高位储槽，接收罐，产品罐和真空泵构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离丙醇-甲酸丙酯共沸混合物，其特征在于包括以下过程以异丁醇为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5 1-10 1，萃取剂的进料温度为20-60°C。当萃取精馏塔顶温度为80. 9-81. 6 °C，以回流比1 1_6 1由塔顶采出甲酸丙酯含量合格的甲酸丙酯产品；当萃取精馏塔顶温度为81. 6-96. 8°C，以回流比 3 1-10 1由塔顶采出丙醇-甲酸丙酯过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶温度为96. 8-97. 5°C，以回流比0.5 1-6 1由塔顶采出丙醇；当萃取精馏塔顶温度超过 97.5°C，以回流比1 1-12 1由塔顶采出丙醇-萃取剂过渡段II ；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储槽，加热釜装入新一批丙醇-甲酸丙酯混合物以及过渡段I和过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。具体流程(见附图)丙醇-甲酸丙酯混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源和冷凝器4的冷源，待萃取精馏塔顶回流并且塔顶温度稳定后，萃取剂从高位储罐1被引入萃取精馏塔2上部，全回流一段时间，当甲酸丙酯含量达到要求时出料，进入接收罐4，当萃取精馏塔顶馏出物中甲酸丙酯含量低于产品要求时，塔顶采出的物料进入过渡段I接收罐 6 (当萃取精馏塔顶馏出物中甲酸丙酯含量小于共沸组成时，停止加入萃取剂)，当萃取精馏塔顶馏出物中丙醇含量达到产品要求时，采出的物料进入接收罐7，当萃取精馏塔顶馏出物中丙醇含量低于产品要求时，采出的物料进入过渡段II接收罐8，当加热釜萃取剂的组成达到要求时，停车。加热釜为高纯萃取剂，打入高位储槽1循环使用。过渡段I和II的物料再下一批精馏时投入到加热釜3中。本发明的优点在于使用合理有效的萃取剂破坏丙醇-甲酸丙酯共沸体系，分离出高纯丙醇、甲酸丙酯产品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。
图1为本发明装置及流程示意图。图中1-高位储槽，2-萃取精馏塔，3-加热釜，4-冷凝器，5-甲酸丙酯产品接收罐，6-过渡段I接收罐，7-丙醇产品接收罐，8-过渡段II接收罐，9-真空泵。
具体实施例方式实施例一采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500L丙醇-甲酸丙酯共沸混合物(其中丙醇48 %，甲酸丙酯52 %，均为质量百分数)，萃取剂为异丁醇，开启加热釜热源和冷凝器冷源，待萃取精馏塔顶回流一段时间后，塔顶温度稳定，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度500L/h，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为80. 9-81. 6°C 时，馏出物中甲酸丙酯含量>99%开始出料，回流比为3 1，出料速度为200L/h。当萃取精馏塔顶温度为81. 6-96. 8°C，采出丙醇-甲酸丙酯过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为
9 1，当萃取精馏塔顶温度为96. 8-97. 5°C，塔顶馏出物中丙醇含量> 99%时，接收丙醇， 回流比为4 1，当萃取精馏塔顶温度超过97.5°C，回流比5 1，采出丙醇-异丁醇过渡段 II，当萃取精馏塔顶馏出物中异丁醇含量>99%时，停车，加热釜为高纯异丁醇。实施例二采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500L丙醇-甲酸丙酯共沸混合物(其中丙醇10 %，甲酸丙酯90 %，均为质量百分数)，萃取剂为异丁醇，开启加热釜热源和冷凝器冷源，待萃取精馏塔顶回流一段时间后，塔顶温度稳定，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度800L/h，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为80. 9-81. 6°C 时，馏出物中甲酸丙酯含量>99%开始出料，回流比为2 1，出料速度为300L/h。当萃取精馏塔顶温度为81. 6-96. 8°C，采出丙醇-甲酸丙酯过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为
10 1，当萃取精馏塔顶温度为96. 8-97. 5°C，塔顶馏出物中丙醇含量>99%时，接收丙醇， 回流比为4 1，当萃取精馏塔顶温度超过97.5°C，回流比6 1，采出丙醇-异丁醇过渡段 II，当萃取精馏塔顶馏出物中异丁醇含量>99%时，停车，加热釜为高纯异丁醇。
权利要求
1.一种丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，加热釜，冷凝器，高位储槽，接收罐，产品罐和真空泵构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离丙醇-甲酸丙酯共沸混合物。
2.如权利要求1所述的一种丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，其特征在于以异丁醇为萃取剂。
3.如权利要求1所述的一种丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，其特征在于包括以下过程萃取精馏塔以下列条件进行操作，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5 1-10 1，萃取剂的进料温度为20-60°C。当萃取精馏塔顶温度为80. 9-81. 6°C，以回流比1 1-6 1由塔顶采出甲酸丙酯含量合格的甲酸丙酯产品；当萃取精馏塔顶温度为81. 6-96. 8°C，以回流比3 1-10 1由塔顶采出丙醇-甲酸丙酯过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶温度为96. 8-97. 5°C，以回流比 0.5 1-6 1由塔顶采出丙醇；当萃取精馏塔顶温度超过97. 5°C，以回流比1 1_12 1 由塔顶采出丙醇-萃取剂过渡段II ；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储槽，加热釜装入新一批丙醇-甲酸丙酯混合物以及过渡段I和过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
全文摘要
本发明公开了一种丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。属于丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的分离技术。该方法以异丁醇为萃取剂，萃取精馏塔操作条件，萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5∶1-10∶1，萃取剂的进料温度为20-60℃，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出甲酸丙酯产品、丙醇-甲酸丙酯过渡段I、丙醇产品和丙醇-萃取剂过渡段II；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储槽，加料进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于单塔设备费用低，操作灵活，采用萃取剂破坏丙醇-甲酸丙酯共沸体系，分离出高纯丙醇、甲酸丙酯产品。
文档编号C07C67/54GK102527072SQ20121007871
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月23日 优先权日2012年3月23日
发明者夏光明, 姜占坤, 孙国新, 袁美龙 申请人:济南大学