专利名称：一种制备苏打其因a的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备苏打其因A的方法，特别是涉及ー种利用高速逆流色谱法制备苏打其因A的方法。
背景技术：
苏打其因A (Sudachiin A)，黄酮苷，黄色针晶(甲醇)，mp. 211 213°C，[α]D-37.4。(c=0. 31，0. 5%氢氧化钠水溶液)。分子式C24H26O13,分子量522. 46，化学号70575-17-6，分子结构式
权利要求
1.一种制备苏打其因A的方法，其特征在于包括以下步骤 1)以苏打其柑桔为原料，粉碎，加入70-90%乙醇溶液微波提取，提取液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇加水分散，加入聚酰胺树脂吸附，甲醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩，放置沉淀，去除沉淀物，浓缩液干燥，得粗提物； 2)上述粗提物采用高速逆流色谱分离，即得高纯度苏打其因A。
2.根据权利要求I所述制备苏打其因A的方法，其特征在于步骤I)所述的甲醇溶液梯度洗脱为4-6BV20-30%甲醇洗脱杂质，4-7BV40-60%甲醇洗脱有效成分。
3.根据权利要求I所述制备苏打其因A的方法，其特征在于步骤2)所述的高速逆流色谱的溶剂系统为乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例4-7:2-5:3，取上相为流动相，下相为固定相。
4.根据权利要求I所述制备苏打其因A的方法，其特征在于步骤2)所述的高速逆流色谱分离条件为流动相流速l-3ml/min,主机转速800-1000rpm。
全文摘要
本发明涉及一种制备苏打其因A的方法。方法包括以下步骤1)以苏打其柑桔为原料，粉碎加入70-90%乙醇溶液微波提取，提取液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇加水分散，加入聚酰胺树脂吸附，甲醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩，放置沉淀，去除沉淀物，浓缩液干燥，得粗提物；2)上述粗提物采用高速逆流色谱分离，即得高纯度苏打其因A。本发明的工艺简单易操作，产品收率高、纯度高，适合工业化制备。
文档编号C07H15/26GK102659865SQ20121011898
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司