专利名称：一种2,4-二氯苯乙酮的生产方法
技术领域：
本发明的主要任务在于提供ー种2，4-ニ氯苯こ酮的生产方法，具体是ー种利用氯化芳烃废弃物为原料こ酸酐作酰化剂生产2，4- ニ氯苯こ酮的方法。
背景技术：
2,4- _■氣苯こ丽是制备ω-漠-2,4- _■氣苯 体，也是杀虫剂毒虫畏、除草剂野燕枯的中间体。间ニ氯苯是合成2，4-ニ氯苯こ酮的主要原料。我公司是专业处理氯化芳烃废弃物的企业，氯化芳烃废弃物是石油化工生产中常见的固液废弃物，其中含有少量氯苯、间ニ氯苯、对ニ氯苯、邻ニ氯苯、三氯苯以及ー些低沸、高沸物和大量其它在生产过程中产生或残留的各种固、液杂质。此废弃物中含有间ニ氯苯15%左右，采用精馏分离与结晶相结合的方式对上述废弃物进行处理，最終得到纯度较高的间ニ氯苯产品。为了满足市场对产品的需求，开发了ー种利用间ニ氯苯为原料こ酸酐作酰化剂生产2，4-ニ氯苯こ酮的生产方法，目前还没有发现相关的报道。由于间ニ氯价格昂贵，在生产中占很大比重。因此改进エ艺减少消耗、提高收率、降低成本，成为各生产厂家迫切需要解决的问题。随着国民经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高，国内2，4-ニ氯苯こ酮的用量将会越来越大。一般合成2，4 一二氯苯こ酮的方法是采用间一二氯苯为原料，用こ酰氯为酰化剂经Fridel—Crafts酰基化得到2，4 一二氯苯こ酮粗产品，再经过提纯得到比较纯净的产物。酰氯作为酰化剂有一定的弊端，こ酰氯的沸点为51 52飞，易燃品，其蒸气与空气可形成混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸；受热分解释放出剧毒的光气和HCl气体；遇水、水蒸汽或こ醇剧烈反应甚至爆炸；遇明火会发生火灾，因此，こ酰氯做酰化剂在实际操作中有比较苛刻的要求。据文献报道，采用こ酸酐做为酰化剂所得产物要比用こ酰氯做为酰化剂高，收率可达到85 %。于是我们选择采用间ニ氯苯和こ酸酐为原料，采用A1C13为催化剂反应得到目标产物。
发明内容
本发明所解决的是将分离提纯于氯化芳烃废弃物中的间ニ氯苯通过在本エ艺路线进行处理后能有效的提高原料利用率。既保护了环境，又满足了市场对2，4- ニ氯苯こ酮的部分需求，具有较高的社会效益和经济价值。为了解决以上技术问题，本发明的ー种2，4-ニ氯苯こ酮的生产方法，主要由酰化、水解、水洗、蒸馏、结晶五大步骤构成，其特征在于所述酰化反应为间ニ氯苯在无水三氯化铝的作用下与こ酸酐进行酰化反应，反应时，こ酸酐滴加温度保持在45°C -55°C，滴加结束逐渐升温至9(T95°C，回流搅拌反应约3h。本发明的优点在于
I、利用间ニ氯苯为原料，こ酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂反应生产2，4- ニ氯苯こ酮，所得产物要比用こ酰氯做为酰化剂高；
2、利用间ニ氯苯为原料，こ酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂反应生产2，4-ニ氯苯こ酮，解决了こ酰氯做为酰化剂生产过程由于受热分解释放出剧毒的光气和HCl气体；遇水、水蒸汽或こ醇剧烈反应甚至爆炸；遇明火会发生火灾的文献，提高了本质安全度；操作过程安全可控，可操作性强；
3、こ酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂，采用综合利用氯化芳烃废弃物中提取的间ニ氯苯为原料生产2，4- ニ氯苯こ酮，不仅解决了苯氯化过程中副产物的处置问题，而且提高了氯化芳烃的循环利用率，降低生产费用，实现固废资源的综合利用，避免环境污染；同时又满足了市场对2，4- ニ氯苯こ酮的部分需求，具有较高的社会效益和经济价值。
具体实施例方式在反应釜中加入I. Omol间ニ氯苯，加入I. 3mol无水三氯化铝，搅拌下缓慢滴加
·I.Omolこ酸酐，滴加时反应液的温度保持在45°C -55°C，滴加结束按1°C /分钟的速度升温至9(T95°C，回流搅拌反应约3h，反应结束后，在反应液中加入10%盐酸200ml于80°C下水解，放置冷却分层，分出有机层，滴加到装有200ml水的水洗釜中于50°C水洗，静置分层后产品在120-140°C下减压蒸馏，收集135°C前馏分，冷却结晶得到纯度为99 %以上白色結晶为2,4-ニ氯苯こ酮。
权利要求
1.一种2，4-二氯苯乙酮的生产方法，主要由酰化、水解、水洗、蒸馏、结晶五大步骤构成，其特征在于所述酰化反应为间二氯苯在无水三氯化铝的作用下与乙酸酐进行酰化反应，反应时，乙酸酐滴加温度保持在45°C -55°C，滴加结束逐渐升温至9(T95°C，回流搅拌反应约3h。
全文摘要
本发明公开了一种2,4-二氯苯乙酮的生产方法，主要由酰化、水解、水洗、蒸馏、结晶五大步骤构成，所述酰化反应为间二氯苯在无水三氯化铝的作用下与乙酸酐进行酰化反应。本发明的优点在于利用间二氯苯为原料，乙酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂反应生产2,4-二氯苯乙酮，所得产物要比用乙酰氯做为酰化剂高；乙酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂，采用综合利用氯化芳烃废弃物中提取的间二氯苯为原料生产2,4-二氯苯乙酮，不仅解决了苯氯化过程中副产物的处置问题，而且提高了氯化芳烃的循环利用率，具有较高的社会效益和经济价值。
文档编号C07C45/46GK102675073SQ20121016365
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者佘道才, 吴春江 申请人:江苏隆昌化工有限公司