专利名称：一种绿色硝化剂N<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-HNO<sub>3</sub>在2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2，5- 二氯硝基苯生产过程硝化反应中的应用，具体涉及一种温度易控制，反应基本不放热；有利于提高产品得率，无需废酸处理，不发生氧化等副反应的绿色硝化方法。
背景技术：
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2，5—二氯硝基苯，作为氮肥增效剂，具有固氮保肥作用，也可用作染料、农药、抗菌剂的中间体。在染料行业，用于冰染染料大红色基GG、红色基3GL、红色基RC等，也可制备2，5-二氯苯胺作为染料中间体。在农药行业，用作农药中间体，是除草剂麦草畏和喹禾灵的中间体。2，5-二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料，因此，国内2，5-二氯硝基苯的生产与发展前景依然看好。硝化反应是经常遇到的有机单元反应。目前，国内外生产2，5- 二氯硝基苯，工业上广泛使用的硝化剂有硝硫混酸、硝酸酯、金属硝酸盐等。这些工艺不仅原子经济性不高，而且在生产过程中会产生大量的废酸及有机酸性废水，导致严重的环境污染，治理费用高；混酸的强腐蚀性还会严重损坏设备；反应过程中发生的多硝化、氧化等副反应，废酸又很难回收利用，产生严重的安全隐患。绿色硝化，是以提高反应转化率和选择性，从源头上减少有毒有害副产物的产生，以达到清洁生产的目的。当前国内外研究开发的各种清洁硝化反应，都从根本上杜绝了酸的使用，彻底消除了废酸污染。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种绿色硝化剂N2O5-HNO3应用于2，5_ 二氯硝基苯的硝化工艺，具体涉及一种温度易控制，反应基本不放热；对多官能团反应物，硝化选择性高；有利于提高产品得率，无需废酸处理，不发生氧化等副反应的绿色硝化方法。为了解决以上技术问题，绿色硝化剂N2O5-HNO3应用于2，5_ 二氯硝基苯的硝化工艺，其工艺步骤如下
向装有98%以上含量的对二氯苯釜内，滴加N2O5-HNO3进行硝化反应，反应完全后静置I小时，得到2，5- 二氯硝基苯粗品，再用液碱进行中和，使2，5- 二氯硝基苯略呈碱性，最后用水清洗、分离，得到纯品2，5- 二氯硝基苯。进一步地，所述硝化反应中，N2O5-HNO3浓度为20% ；
进一步地，所述硝化反应的温度为55-60°C，待硝酸反应完毕，对二氯苯反应完全后，将温度控制在此温度下进行保温，确保反应完全。进一步地，所述液碱中和后的2，5- 二氯硝基苯PH值为7-9。进一步地，所述对N2O5-HNO3、对二氯苯摩尔比为I: I。本发明的优点在于绿色硝化剂N2O5-HNO3性能优于其他催化剂，应用于2，5- 二氯硝基苯的硝化工艺，反应温度易控制，反应基本不放热；硝化选择性高，有利于提高产品得率。
具体实施例方式实施例
选材对二氯苯与N2O5-HNO3的加料为摩尔比为1:1。向装有98%以上质量份的对二氯苯釜内，滴加浓度为20%的N2O5-HNO3，在温度为55-60°C下进行硝化反应3小时，反应完全后，保持该温度静置I小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品，再用液碱进行中和，使2，5- 二氯硝基苯呈Ph值为7-9的碱性，最后用水清洗、分离，得到纯品2，5-二氯硝基苯。本工艺制得的2，5-二氯硝基苯收率95. 52% ;绿色硝化剂N2O5-HNO3无需废酸处理， 不发生氧化等副反应，所得产品纯度高，含量彡99. 8%。
权利要求
1.一种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2，5-ニ氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于向装有质量份在98%以上的对ニ氯苯釜内，滴加N2O5-HNO3进行硝化反应，反应完全后静置I小时，得到2，5-ニ氯硝基苯粗品，再用液碱进行中和，使2，5-ニ氯硝基苯略呈碱性，最后用水清洗、分离，得到纯品2，5- ニ氯硝基苯。
2.根据权利要求I所述的ー种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2，5-ニ氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于所述硝化反应中，N2O5-HNO3浓度为20%。
3.根据权利要求I所述的ー种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2，5-ニ氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于所述硝化反应的温度为55-60°C，待硝酸反应完毕，对ニ氯苯反应完全后，将温度控制在此温度下进行保温，确保反应完全。
4.根据权利要求I所述的ー种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2，5-ニ氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于所述液碱中和后的2，5- ニ氯硝基苯PH值为7-9。
5.根据权利要求I所述的ー种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2，5-ニ氯硝基苯硝化反应中的 应用，其特征在于所述对N2O5-HNO3、对ニ氯苯摩尔比为1:1。
全文摘要
本发明公开了一种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于向装有98%以上含量的对二氯苯釜内，滴加N2O5-HNO3进行硝化反应，反应完全后静置1小时，得到2,5-二氯硝基苯粗品，再用液碱进行中和，使2,5-二氯硝基苯略呈碱性，最后用水清洗、分离，得到纯品2,5-二氯硝基苯。本发明的优点本工艺制得的2,5-二氯硝基苯收率95.52%；绿色硝化剂N2O5-HNO3无需废酸处理，不发生氧化等副反应，所得产品纯度高，含量≥99.8%。
文档编号C07C201/06GK102731313SQ20121016365
公开日2012年10月17日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者吴春江, 张剑宇 申请人:江苏隆昌化工有限公司