专利名称：对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对氯苯胺的生产工艺，具体是一种采用加氢工艺制备对氯苯胺的生产工艺。
背景技术：
对氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于农药、染料、医药等精细化学品的生产。传统的硝基还原主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、催化加氢还原法、电化学还原法。铁粉还原法产生大量铁泥，严重污染环境；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等缺点；电化学还原法能耗太高；催化加氢法有反应路线短，能耗低，环境友好等优点。但是，在对硝基氯苯催化加氢制备对氯苯胺的过程中，由于苯环上C-Ci键在金属催化剂存在下易发生氢解脱氯生成苯胺的副反应，从而降低了主产物的收率。同时，脱氯生成的氯化氢还会对设备造成腐蚀。解决该问题的方法有两种(I)在反应体系中加入 脱氯抑制剂；(2)降低催化剂的性能，达到抑制脱氯的目的。
发明内容
本发明提供一种可以抑制加氢脱氯，并且可以获得高收率的对硝基氯苯催化加氢制备对氯苯胺的方法。为了解决以上技术问题，本发明的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于以对硝基氯苯为原料，以醇溶液为溶剂，Raney-Ni为催化剂，双氰胺为脱氯抑制剂，在20-80°C，氢气压力0. 5-2MPa下催化加氢制备对氯苯胺，反应方程式如下
权利要求
1.一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于以对硝基氯苯为原料，以醇溶液为溶剂，Raney-Ni为催化剂，双氰胺为脱氯抑制剂，在20-80°C，氢气压力0.5-2MPa下催化加氢制备对氯苯胺，反应方程式如下
2.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所述的Raney-Ni催化剂用量为对硝基氯苯的3%_20%质量份。
3.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所述的Raney-Ni催化剂用量为对硝基氯苯的5%质量份。
4.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所述的醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种。
5.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所述醇溶液为甲醇。
6.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所述甲醇用量与对硝基氯化苯质量比在1:1-1:5之间。
7.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所述甲醇用量与对硝基氯化苯质量比在1:1. 5。
8.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所选防脱氯物一般为有机胺类苯胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、吡啶及吡啶类低分子化合物、哌啶及哌啶类化合物。
9.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于脱氯抑制剂双氰胺的用量为Raney-Ni质量的10%_60%。
10.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于脱氯抑制剂双氰胺的用量为Raney-Ni质量的30%。
11.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于所述的反应温度50-60°C。
12.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于加氢压力在0. 5-2MPa之间。
13.根据权利要求I所述的一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，其特征在于加氢压力在0. 8-1. OMPa之间。
全文摘要
本发明公开了一种对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的生产工艺，以对硝基氯苯为原料，甲醇为溶剂，Raney-Ni催化剂，双氰胺为脱氯抑制剂，在1MPa、55℃条件下进行催化加氢反应制备间氯苯胺。采用本方法对氯苯胺的选择性大于98.5%，脱氯量小于0.5%。
文档编号C07C211/52GK102757352SQ20121016347
公开日2012年10月31日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者邱志刚, 雍成松 申请人:江苏康恒化工有限公司