专利名称：一种3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法
技术领域：
本发明涉及ー种3-氨基-4-碘-吲唑的合成エ艺技术改进，属医药，化工技术领域。
背景技术：
3-氨基-4-碘-吲唑是ー种黄色固体，是ー种重要的药物合成中间体，在未来有很大的发展前景，有必要找到ー种原材料价格低廉，生产操作简单，生产产率高的生产合成エ艺。本发明是通过大量实验摸索而得到的一种优质成熟的合成エ艺，具有很大的市场竞争力，不仅合成产率高，而且操作简单，适合エ厂大量生产，原材料价格低廉易得。
发明内容
本发明是以2，6-ニ氟苯氰为原材料，在一定条件下经过氨水处理得到2-氨基-6-氟苯氰，2-氨基-6-氟苯氰经过重氮化与碘化亚铜处理得到2-氟-6-碘苯氰，将所得到的到2-氟-6-碘苯氰与水合肼反应就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于在一定条件下经过氨水处理中所指的一定条件指的是在闷罐中加热到100度搅拌过夜。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于重氮化所使用的试剂是亚硝酸叔丁酯，溶剂是こ腈，温度是60度。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于2_氟-6-碘苯氰与水合肼反应的溶剂是こ醇，条件是回流。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法制得取IOOg 2，6- ニ氟苯氰，500毫升氨水，闷罐中加热到100度反应过夜，冷却至室温，过滤，得到2-氨基-6-氟苯氰的褐色晶体，60度烘干，得83克。在2L三ロ瓶中投入158克碘化亚铜，400毫升こ腈，113克亚硝酸叔丁酯，加热到40度，将83克2-氨基-6-氟苯氰溶于400毫升こ腈中，在40度滴加到反应液中，滴加完全后，加热到60度，反应完全，反应液倒入1500毫升水中，过滤，こ酸こ酯萃取，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，旋干得到2-氟-6-碘苯氰74克。在2L的三ロ瓶中投入74克2-氟-6-碘苯氰，500毫升こ醇(400ml)，机械搅拌，将53克85%水合肼溶于50毫升こ醇中，滴加到反应液中，滴加完毕，カロ热到50°C左右。搅拌24小时，反应完全。旋干こ醇，过硅胶柱得到61克3-氨基-4-碘-吲唑的黄色固体。上述以2，6- ニ氟苯氰为原料合成3-氨基-4-碘-吲唑的化学反应及反应式如下
(I)合成2-氨基-6-氟苯氰的反应方程式为
权利要求
1.3-氨基-4-碘-Π引唑的合成方法，是以2，6- ニ氟苯氰为原材料，在一定条件下经过氨水处理得到2-氨基-6-氟苯氰，2-氨基-6-氟苯氰经过重氮化与碘化亚铜处理得到2-氟-6-碘苯氰，将所得到的到2-氟-6-碘苯氰与水合肼反应就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。
2.如权利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于所述初始原料，是指以2，6-ニ氟苯氰为原料。
3.如权利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于在一定条件下经过氨水处理中所指的一定条件指的是在闷罐中加热到100度搅拌过夜。
4.如权利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于3重氮化所使用的试剂是亚硝酸叔丁酯，溶剂是こ腈，温度是60度。
5.如权利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于2_氟-6-碘苯氰与水合肼反应的溶剂是こ醇，条件是回流。
6.如权利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在干所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法制得取IOOg 2，6-ニ氟苯氰，500毫升氨水，闷罐中加热到100度反应过夜，冷却至室温，过滤，得到2-氨基-6-氟苯氰的褐色晶体，60度烘干，83克，在2L三ロ瓶中投入158克碘化亚铜，400毫升こ腈，113克亚硝酸叔丁酯，加热到40度，将83克2_氨基-6-氟苯氰溶于400毫升こ腈中，在40度滴加到反应液中，滴加完全后，加热到60度，反应完全，反应液倒入1500毫升水中，过滤，こ酸こ酯萃取，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，旋干得到2-氟-6-碘苯氰74克，在2L的三ロ瓶中投入74克2-氟-6-碘苯氰，500毫升こ醇(400ml)，机械搅拌，将53克85%水合肼溶于50毫升こ醇中，滴加到反应液中，滴加完毕，加热到50°C左右，搅拌24小吋，反应完全，旋干こ醇，过硅胶柱得到61克3-氨基-4-碘-吲唑的黄色固体。
全文摘要
本发明公开了一种3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，3-氨基-4-碘-吲唑是一种重要的药物合成中间体，在未来有很大的发展前景，本发明是以2,6-二氟苯氰为原材料通过大量实验摸索，而得到的一种优质成熟的合成工艺，2,6-二氟苯氰在一定条件下经过氨水处理得到2-氨基-6-氟苯氰，2-氨基-6-氟苯氰经过重氮化与碘化亚铜处理得到2-氟-6-碘苯氰，将所得到的到2-氟-6-碘苯氰与水合肼反应就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。
文档编号C07D231/56GK102690233SQ20121016309
公开日2012年9月26日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者丁炬平, 余强, 张仁延, 李春雷 申请人:盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司