一种磷酸基透波材料的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸基透波材料的制备方法，用无机胶黏剂作基料，用有机透波材料作为模板剂，混合均匀后，添加到模具中，静置24h，60～80℃下固化，固化过程中每隔1h压平一次，固化完毕后于600～800℃焙烧得到磷酸基透波材料，该方法操作简单，合成条件温和，对设备要求低，制备的磷酸基透波材料具有优异的耐高温和透波性能。
【专利说明】一种磷酸基透波材料的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种透波材料的合成方法，特别涉及一种磷酸基透波材料的合成方 法。
【背景技术】
[0002] 高温透波材料主要分为磷酸基复合材料、陶瓷基复合材料和硅酸基复合材料，陶 瓷基复合材料包括玻璃陶瓷、石英陶瓷及氮化硅陶瓷等。这类材料明显存在脆性大、力学强 度低及节点性能稳定性差等缺点，其应用受到很大的限制；硅酸基复合材料具有优良的介 电性能和良好的耐高温性能，是性能比较稳定的透波材料，但是硅酸基复合材料的主链非 常柔顺，分子间作用力小，有效交联密度低。因此，此类硅酸基复合材料力学性能较弱，承受 载荷的能力有限，主要应用于航天透波材料上。
[0003] 现有技术中，磷酸基透波材料具有优异的热稳定性、耐高温性能、热膨胀系数小、 介电常数小和介电损耗低以及良好的结合能力。现有的制备磷酸基透波材料的技术主要是 高温高压或者是添加石英纤维布来提高磷酸基透波材料的性能，制备工艺过程复杂，对设 备要求高。
【发明内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种磷酸基透波材料的合成方法，以达到制 备方法简单，工艺成本降低，合成出具有优异性能的磷酸基透波材料的目的。
[0005] 为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
[0006] -种磷酸基透波材料的合成方法，包括如下操作步骤：
[0007] 1)将一定量的磷酸二氢铝或磷酸铬铝溶液与固化剂和添加剂按10?15:5? 15:5?10的比例混合，在超声波作用下，搅拌均匀，制得无机胶黏剂；
[0008] 2)向上述无机胶黏剂中添加模板剂有机透波材料，混合均匀后，添加到模具中，静 置24h，于60?80°C烘箱中固化，固化过程中每隔lh压平一次，固化5?8h，再于600? 800°C条件下焙烧4?12h，即得磷酸基透波材料。
[0009] 优选的，所述固化剂为氧化锌、氧化镁或氧化铝中的一种或几种，添加剂为二氧化 钛、氧化锆中的一种或两种。
[0010] 优选的，所述有机透波材料为EP树脂、BMI树脂、CE树脂或有机硅树脂中的一种或 几种，有机透波材料作为模板剂，是一种结构导向剂，在焙烧过程中会烧完。
[0011] 优选的，所述超声波超声频率为20?80KHz，在该超声范围内，超声效果最好。
[0012] 优选的，所述焙烧时升温速率为8?12°C /min，在焙烧过程中，要严格控制升温速 率，升温过快会导致透波材料在短时间内急剧升温，结构发生变化。
[0013] 优选的，所述模具的长X宽X高分别为96mmX43mmX6mm，模具的尺寸根据实际 需要进行调整。
[0014] 通过上述技术方案，本发明提供的磷酸基透波材料的合成方法用无机胶黏剂作基 料，用有机透波材料作为模板剂，混合均匀后，静置24h，60?80°C下固化，600?800°C焙烧 得到磷酸基透波材料，该方法操作简单，合成条件温和，对设备要求低，制备的磷酸基透波 材料具有优异的耐高温和透波性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0016] 图1为本发明实施例一所公开的磷酸基透波材料放大10000倍的SEM图。
【具体实施方式】
[0017] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0018] 实施例一：
[0019] 称取3g氧化锌、10g氧化错、5g氧化锫、5g二氧化钛和经球磨后的2g有机娃树脂 混合于烧杯1中，放置于超声波清洗器中，称取15g85%的磷酸二氢铝溶液于烧杯2中，将烧 杯1中均匀的混合物加入烧杯2中，用玻璃棒搅拌后，将其放置到超声波清洗器中超声混合 均匀，此浆料作为透波材料基料，以上过程均在40KHz超声波条件下完成，温度控制在60? 80°C，超声波震荡分散2h。
[0020] 将上述浆料放入长X宽X高分别为96mmX43mmX6mm的模具中，进行固化，固化 程序如下：静置24h，80°C下干燥7h，每隔lh压平一次，固化完毕后在氮气保护下进行高温 程序焙烧：室温 30°C - 300°C (保温 30min) - 500°C (保温 30min) - 800°C (保温 2h)- 降至室温，制得合成产物一。
[0021] 实施例二：
[0022] 称取2g氧化锌、8g氧化铝、5g氧化锆和经球磨后的2gEP树脂混合于烧杯1中，放 置于超声波清洗器中，称取10g85%的磷酸二氢铝溶液于烧杯2中，将烧杯1中均匀的混合 物加入烧杯2中，用玻璃棒搅拌后，将其放置到超声波清洗器中超声混合均匀，此浆料作为 透波材料基料，以上过程均在40KHz超声波条件下完成，温度控制在60?80°C，超声波震荡 分散2h。
[0023] 将上述浆料放入长X宽X高分别为96mmX43mmX6mm的模具中，进行固化，固化 程序如下：静置24h，80°C下干燥7h，每隔lh压平一次，固化完毕后在氮气保护下进行高温 程序焙烧：室温 30°C - 300°C (保温 30min) - 500°C (保温 30min) - 800°C (保温 2h)- 降至室温，制得合成产物二。
[0024] 实施例三：
[0025] 称取2g氧化锌、lg氧化铝、10g氧化铝、4g氧化锆、3g二氧化钛和经球磨后的2gCE 树脂混合于烧杯1中，放置于超声波清洗器中，称取13g85 %的磷酸二氢铝溶液于烧杯2中， 将烧杯1中均匀的混合物加入烧杯2中，用玻璃棒搅拌后，将其放置到超声波清洗器中超声 混合均匀，此浆料作为透波材料基料，以上过程均在40KHz超声波条件下完成，温度控制在 60?80°C，超声波震荡分散2h。
[0026] 将上述浆料放入长X宽X高分别为96mmX43mmX6mm的模具中，进行固化，固化 程序如下：静置24h，80°C下干燥7h，每隔lh压平一次，固化完毕后在氮气保护下进行高温 程序焙烧：室温 30°C - 300°C (保温 30min) - 500°C (保温 30min) - 800°C (保温 2h)- 降至室温，制得合成产物三。
[0027] 相对介电常数和损耗角正切测试：
[0028] 采用相对介电常数测试仪和损耗角正切测试仪测得复合材料的数值如表1所示：
[0029] 表1损耗角正切值和相对介电常数
[0030]
【权利要求】
1. 一种磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，包括如下操作步骤： 1) 将一定量的磷酸二氢铝或磷酸铬铝溶液与固化剂和添加剂按10?15:5?15:5? 10的比例混合，在超声波作用下，搅拌均匀，制得无机胶黏剂； 2) 向上述无机胶黏剂中添加模板剂有机透波材料，混合均匀后，添加到模具中，静置 24h，于60?80°C烘箱中固化，固化过程中每隔lh压平一次，固化5?8h，再于600?800°C 条件下焙烧4?12h，即得磷酸基透波材料。
2. 根据权利要求1所述的一种磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所述固化剂 为氧化锌、氧化镁或氧化铝中的一种或几种，添加剂为二氧化钛、氧化锆中的一种或两种。
3. 根据权利要求1所述的一种磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所述有机透 波材料为EP树脂、BMI树脂、CE树脂或有机硅树脂中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的一种磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所述超声波 超声频率为20?80KHz。
5. 根据权利要求1所述的一种磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所述焙烧时 升温速率为8?12°C /min。
6. 根据权利要求1所述的一种磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所述模具的 长X宽X高分别为96mm X 43mm X 6mm。
【文档编号】C09K3/00GK104059601SQ201410252866
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】建方方, 马连湘, 吴锋, 樊平平 申请人:青岛东方循环能源有限公司, 青岛科技大学