一种3-甲氧基-2-环己烯-1-酮的制备方法

文档序号:3518593阅读:401来源:国知局
专利名称:一种3-甲氧基-2-环己烯-1-酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法。
背景技术
3-甲氧基-2-环己烯-I-酮作为镇痛药美化齐诺、新药盐酸美普他酚的中间体。目前有见报道的工艺路线有以下几条
一以1,3-环己二酮为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,在碱性条件下甲基化所得。
权利要求
1.一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法,其特征在于将1,3-环己二酮,与甲醇混合,在路易斯酸催化下,加热回流8-24h后,再减压脱溶剂以及水后,再精馏得到该产品,反应方程式
2.根据权利要求I所述的一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法,其特征在于所述甲醇用量与原料1,3_环己二酮的质量比在1:1-10:1之间。
3.根据权利要求2所述的一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法,其特征在于所述甲醇用量与原料1,3-环己二酮的质量比在5:1。
4.根据权利要求I所述的一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法,其特征在于所述路易斯酸可以为硫酸、磷酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸中的任意一种。
5.根据权利要求I所述的一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法,其特征在于所述路易斯酸用量与原料1,3-环己二酮的质量比在5%-30%之间。
6.根据权利要求5所述的一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法,其特征在于所述路易斯酸用量与原料1,3-环己二酮的质量比在10%。
7.根据权利要求5所述的一种3-甲氧基-2-环己烯-I-酮的制备方法,其特征在于所述回流时间为12h。
全文摘要
本发明公开了一种3-甲氧基-2-环己烯-1-酮的制备方法,具体是1,3-环己二酮、甲醇在路易斯酸催化下脱水得到3-甲氧基-2-环己烯-1-酮。本发明的优点在于本工艺直接运用甲醇为甲基化试剂,在路易斯酸催化下,直接得到该产物,精馏后收率在75-80%,纯度98%以上(GC)。
文档编号C07C49/753GK102675071SQ20121016347
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者邱志刚, 雍成松 申请人:江苏康恒化工有限公司
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