专利名称：回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法
技术领域：
本发明涉及一种回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法。
背景技术：
一般顺酐行业中在顺酐精馏单元操作中采用间歇操作，如图I所示，精馏塔底部连接ー个超大体积的再沸器，一次性投入几十甚至几百吨的蒸馏残渣，其中顺酐和苯酐含量平均在80-90%以上，由再沸器加热，气相进入精馏塔，经塔顶采出，这种回收顺酐的传统方法，不能将全部顺酐、苯酐回收，往往是在操作结束后再沸器内的顺酐含量平均在50%以上，而且，由于顺酐属高凝固点物料，使得精馏塔塔底釜残中还含有大量的顺酐、苯酐、富马酸及其他副产品，极易造成设备和管道堵塞，造成事故停车，影响产品收率，降低了经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供ー种能全部回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，采用该方法避免了物料堵塞设备和管道，从而实现连续生产和高回收率，提高企业经济效益。本发明的回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作所述的间歇操作的步骤为顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料ロ加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140°C 200°C，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压カ10 50KPa，将顺酐釜残液加热至150 180°C，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中，至无气相采出；所述的连续操作的步骤为通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140°C 200°C，顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料ロ按设定流量连续加入，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压カ10 50KPa，顺酐釜残液在双轴搅拌再沸器推送的过程中被加热至150 180°C，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中。本发明回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，设备操作时，通过调节导热油的流量来控制釜温，維持釜内的物料的温度恒定在设计温度，使蒸馏过程顺利进行。本发明方法中的装置置于原エ艺精馏塔后，精馏塔中蒸馏后釜残直接进入双轴搅拌再沸器，通过蒸馏冷凝，首先回收了釜残中的可挥发组分，提高了经济效益，以每年7000吨的顺酐的生产规模为例，产生的残渣量占总规模10%左右，而残渣中含50%的可回收顺酐，因此，采用此发明每年将为该厂增收300万以上。其次，通过双轴搅拌再沸器蒸馏，残渣将变为仅含微量富马酸的气味很小的黒色固体，残渣的排放量将减少50%以上，相较于原来的エ艺，残渣将非常易于处理，从而减轻了企业面临的环保压力，也将大大的改善工人的工作环境。
图I为传统エ艺装置简图；图2为本发明回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法的流程图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。如图2所示，本发明的回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作所述的间歇操作的步骤为顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料ロ加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140°C 200°C，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压カ(即系统的操作压力，双轴搅拌再沸器和蒸馏塔两者连通，所以操作压カ一致)10 50KPa，将顺酐釜残液加热至150 180°C，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置 中，至无气相采出；所述的连续操作的步骤为通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140°C 200°C，顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料ロ按设定流量连续加入，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压カ(即系统的操作压力，双轴搅拌再沸器和蒸馏塔两者连通，所以操作压カ一致)为10 50KPa，顺酐釜残液在双轴搅拌再沸器推送的过程中被加热至150 180°C，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中。设备操作时，导热油流量可以根据从蒸馏塔来的物料流量大小及汽化潜热计算，计算公式KSAtm = (Fw X Y物料)，其中F导热油、F物料分别为导热油和物料的流量，K为总传热系数，S为换热面积，Atm为对数平均温度差，通过手册可以查到冷凝物料的凝固点和物料潜热Y 4，通过导热油流量的调节，維持塔顶物料的温度恒定在高于其凝固点的范围内，使蒸馏冷凝过程顺利进行。本发明的方法采用的双轴搅拌再沸器为ZL200810053594. 7公开的装置，本发明方法采用的装置包括双轴搅拌再沸器I、蒸馏塔12和冷凝器13，所述再沸器I包括壳体11和设置在所述的壳体上的升汽管3，设置在所述壳体11上的物料进ロ 2和排渣ロ 6，设置在所述的壳体11上的导热油进ロ 4和导热油出ロ 5，设置在所述壳体11侧面的测温ロ 7，设置在所述壳体11 ー侧的输入轴8、联轴节9和电机及減速机10，所述输入轴8跟所述电机及减速机10通过所述的联轴节9连接。实施例I投料2. Okg顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温140°C，投入顺酐釜残物料2. 0kg，控制系统操作压カlOKPa，加热釜内物料至150°C，此时顺酐的蒸发量O. 4kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为O. 3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料I. 2kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣O. 75kg，符合物料平衡的原则，经检測，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的含量极少，仅有微量的富马酸而且味道很小。实施例2按O. 5kg/hr的进料量进料4小时的顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程
双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温140°C，控制系统操作压力lOKPa，按O. 5kg/hr的进料量加入顺酐釜残物料，加入釜内的物料经加热至150°C，此时顺酐的蒸发量O. 4kg/hr,蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为O. 3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料I. 15kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣O. 75kg，符合物料平衡的原则 ，经检測，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸。实施例3投料I. Okg顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温160°C，投入顺酐釜残物料I. 0kg，控制系统操作压カ为30KPa，加热釜内物料至170°C，此时顺酐的蒸发量O. 4kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为O. 3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料O. 6kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣O. 35kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。实施例4投料I. 8kg顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程 双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温200 V，投入顺酐釜残物料I. 8kg，控制系统操作顶压カ以及双轴搅拌再沸器压カ为50KPa，加热釜内物料至180°C，此时顺酐的蒸发量O. 3kg/hr,蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为O. 2kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料I. 05kg,由双轴搅拌再沸器排出固体残渣O. 65kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。实施例5按O. 7kg/hr的进料量进料4小时的顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温170°C，控制系统操作压力30KPa，按O. 7kg/hr的进料量加入顺酐釜残物料，进料4小时，加入釜内的物料经加热至175°C，此时顺酐的蒸发量O. 4kg/hr,蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为O. 3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料I. 6kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣I. 05kg，符合物料平衡的原则，经检測，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。实施例6按O. 6kg/hr的进料量进料4小时的顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温200°C，控制系统操作压力50KPa，按O. 6kg/hr的进料量加入顺酐釜残物料，进料4小时，加入釜内的物料经加热至180°C，此时顺酐的蒸发量O. 3kg/hr,蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为O. 25kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料I. 4kg，由双轴搅拌再沸器排 出固体残渣O. 9kg，符合物料平衡的原则，经检測，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。
权利要求
1.回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作，其特征在于所述的间歇操作的步骤为顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140°C 200°C，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10 50KPa，将顺酐釜残液加热至150 180°C，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中，至无气相采出； 所述的连续操作的步骤为通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140°C 200°C，顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口按设定流量连续加入，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10 50KPa，顺酐釜残液在双轴搅拌再沸器推送的过程中被加热至150 180°C，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中。
全文摘要
本发明公开了回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作所述的间歇操作的步骤为顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10～50KPa，将顺酐釜残液加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中，至无气相采出。本方法残渣的排放量将减少50%以上。
文档编号C07D307/60GK102702148SQ201210195378
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月14日 优先权日2012年6月14日
发明者冯惠生, 刘叶凤, 夏明明, 徐菲菲, 金微 申请人:天津大学