专利名称：一种依达拉奉a型晶体及其制备方法
技术领域：
本发明属于药物领域，具体涉及一种依达拉奉，化学名I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的新晶型及其制备方法。
背景技术：
依达拉奉在药学上为一种脑保护剂(自由基清除剂)，被用于治疗脑梗塞引起的神经病变。其化学结构式如下所示
权利要求
1.一种依达拉奉A型晶体，其特征在于该晶体具有下述X-射线衍射图谱
2.根据权利要求I所述的依达拉奉A型晶体，其特征在于该晶体的X-射线衍射图谱基本上如图I。
3.根据权利要求I所述的依达拉奉A型晶体，其特征在于该晶体具有以下特征吸收峰的红外光谱3456，3129，1805，1601，1580，1522，1497，1457，1389，1367，1344，1314，1303，1236，1197，1153，1045，1028，1016，917，804，766 和 752cm—1。
4.一种权利要求I所述的依达拉奉A型晶体的制备方法，其特征在于取HPLC纯度在99%以上的I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，在低于80°C及搅拌下将其溶解入溶剂中，再降温并搅拌析晶，过滤，洗涤，干燥，即得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙腈、丙酮、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、C4-C8烷烃类溶剂中的一种溶剂或几种混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、石油醚、乙醚、正戊烷、正己烷中的一种或几种混合；所述溶剂进一步地为石油醚、乙醚、正戊烷或正己烷中的一种与乙醇按体积比I :4 8所组成的混合溶剂。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶剂中的溶解温度为50°C 75°C，溶解时间为10 50min。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶剂中溶解时的搅拌速度为200 400转/min，在降温析晶时的搅拌速度为420 600转/min。
全文摘要
本发明公开了一种依达拉奉A型晶体及其制备方法，其晶体的X-射线衍射图谱基本上如
图1。该晶型及其制备方法能有效的降低产品的有关物质、提高纯度，增加反应收率。该晶型的产品稳定性增强，特别是在高温高湿的条件下易于贮存。另外其较好的化学性质和稳定的晶体排布赋予了其优良的溶解性，在制备药物时，可以达到满意的剂量准确度，增加了产品的安全性，减少对病人的危险性，因此适合用于制备稳定的药物制剂。
文档编号C07D231/26GK102766097SQ20121021637
公开日2012年11月7日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者丁俊, 朱勇, 朱永强, 杜柳辉, 杨杨 申请人:江苏正大丰海制药有限公司