专利名称：从阿密茴中提取凯林的方法
技术领域：
本发明涉及ー种黄酮类化合物的提取分离领域，具体涉及ー种从阿密茴中提取分离凯林的方法。
背景技术：
阿密茴为伞形科阿密属的种子，主要产地是摩洛哥，其提取物具有治疗心绞痛、哮喘、白癫风以及止痉挛、冠状动脉血管扩张、支气管扩张凯林作为阿密茴中的主要有效成分之一，关于其提取和分离研究的报道的很少。有外文文献中报道通过，通过ニ氯甲烷或こ醇提取，浓缩无醇，氯仿萃取，电泳分离制备得到少量的凯林，但这种方法仅局限于实验室制备标品或样品的鉴定，不适合大生产的提取和分离。
发明内容
本发明提供一种从阿密茴中提取凯林的方法，主要解决了现有方法在从阿密茴中提取凯林时エ艺复杂，收率低，成本高且不适合エ业化生产的问题。本发明的具体技术解决方案如下该从阿密茴中提取凯林的方法包括以下步骤I]提取取阿密茴原料，用3 10倍阿密茴原料的浓度为10% 95%的こ醇在50°C 100°C环境中提取r3次，每次提取时间为广3小时；最佳提取条件是采用80%こ醇提取，在60°C环境中提取3次,甸次提取I. 5h ;2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]萃取将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用溶剂进行萃取，萃取溶剂质量为浓缩液质量的1-20倍，萃取次数为1-10次；所述萃取溶剂为石油醚、ニ氯甲烷、三氯甲烷、こ酸こ酯中的任一、任意两种或任意三种以任意比例混合；最佳萃取溶剂是质量比为30:1的ニ氯甲烷和こ酸こ酷，萃取次数为2次，萃取溶剂的质量为浓缩液质量的6倍；4] 一次结晶将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0. ro. 5倍质量，然后加入等体积的溶剂，并放置结晶l(T30h;过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥；所述为水、甲醇、こ醇中任意一种或者任意两种以任意比例混合而成的混合体系；最佳的结晶条件为将萃取液浓缩至原体积的0. 5倍量，然后加入等体积的浓度为60%甲醇，并放置结晶15h ;过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥。5] 二次结晶
将经步骤4干燥所得的一次结晶，用:TlO倍质量，浓度为10、5%的甲醇或者こ醇溶解，并加入结晶重量的1% 20%的活性炭在(T80°C环境中脱色0. 5h 4h ;脱色完成后进行过滤，经过滤后，在(T30°C环境中放置结晶24h，过滤，结晶干燥，得到成品，所得产品的纯度大于90%,收率为0. 5 0. 7%。最佳的二次结晶条件为将所得的一次结晶用3倍质量，浓度为92%的こ醇溶解，并加入结晶重量的13%的活性炭在50°C环境中脱色I. 5h。本发明的优点在于通过本发明提供的从阿密茴中提取凯林的方法，仅通过几步就可以得到纯度大于90%的凯林产品，简单有效，生产成本低，避免使用柱分离，エ艺简单，收率高，产品最終回收率为80%以上，适合エ业化生产。该方法在一次结晶过程中，通过将萃取液浓缩至一定程度，并加入一定量的其它试剂，混合溶剂的使用，可以有效的将凯林和另外ー个极性相近的有效成分分开。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明进行详述实施例II]提取取IOOOg阿密茴原料，用5倍质量的，浓度为90%的こ醇溶液，在80°C环境中提取3次，甸次提取时间为2小时；2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后，浓缩至无醇，得到浓缩液；3]萃取将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用ニ氯甲烷进行萃取，ニ氯甲烷质量为浓缩液质量的5倍，共萃取3次；4] 一次结晶将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0. 3倍原体积，然后加入等体积的，浓度为80%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶24h。过滤，干燥，得到一次结晶；5] 二次结晶将上述所得的一次结晶，用结晶质量4倍的，浓度为95%的こ醇溶液溶解，加入结晶质量20%的活性炭，在60°C条件下脱色I. 5h，经过滤后，在10°C的温度条件下，放置结晶24h，过滤干燥，所得产品的纯度为95%，收率为0. 65%。实施例2I]提取取IOOOg阿密茴原料，用8倍质量的，浓度为80%的こ醇溶液，在60°C环境中提取3次，每次提取时间为I. 5小时；2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]萃取将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用ニ氯甲烷和こ酸こ酷=30:1的混合溶剂进行萃取，混合溶剂的质量为为浓缩液质量的6倍,共萃取2次；4] 一次结晶将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0. 5倍原体积，然后加入等体积的，浓度为60%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶24h，过滤，干燥，得到一次结晶；5] 二次结晶将上述所得的一次结晶，用结晶质量3倍的，浓度为92%的こ醇溶液溶解，加入结晶质量13%的活性炭，在50°C条件下脱色I. 5h，经过滤后，在2°C的温度条件下，放置结晶24h，过滤干燥，所得产品的纯度为98%，收率为0. 7%。实施例3I]提取 取IOOOg阿密茴原料，用4倍质量的，浓度为85%的こ醇溶液，在80°C环境中提取2次，甸次提取时间为2小时；2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]萃取将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用こ酸こ酯萃取，こ酸こ酯质量为浓缩液质量的8倍，共萃取3次；4] 一次结晶将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0. 2倍原体积，然后加入等体积的，浓度为80%的こ醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶15h，过滤，干燥，得到一次结晶；5] 二次结晶将上述所得的一次结晶，用结晶质量8倍的，浓度为60%的こ醇溶液溶解，加入结晶质量的5%的活性炭，在60°C条件下脱色3h，经过滤后，在10°C的温度条件下，放置结晶18h，过滤干燥，所得产品的纯度为95%，收率为0. 5%。实施例4I]提取取IOOOg阿密茴原料，用10倍质量的，浓度为10%的こ醇溶液，在60°C环境中提取2次，甸次提取时间为I小时；2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]萃取将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用质量比为15:4的ニ氯甲烷和こ酸こ酯混合溶剂进行萃取，混合溶剂的质量为浓缩液质量的3倍，萃取I次；4] 一次结晶将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0. 3倍原体积，然后加入等体积的，浓度为70%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶10h，过滤，干燥，得到一次结晶；5] 二次结晶将上述所得的一次结晶，用结晶质量9倍的，浓度为20%的甲醇溶液溶解，加入结晶质量3%的活性炭，在20°C条件下脱色0. 5h，经过滤后，在30°C的温度条件下，放置结晶22h，过滤干燥，所得产品的纯度为93%，收率为0. 51%。实施例5I]提取取IOOOg阿密茴原料，用7倍质量的，浓度为20%的こ醇溶液，在70°C环境中提取2次，甸次提取时间为I小时；2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]萃取将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用质量比为25:1的ニ氯甲烷和こ酸こ酯 混合溶剂进行萃取，混合溶剂质量为浓缩液的4倍，萃取2次；4] 一次结晶将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0. 15倍原体积，然后加入等体积的，浓度为70%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶10h，过滤，干燥，得到一次结晶；5] 二次结晶将上述所得的一次结晶，用结晶质量3倍的，浓度为76%的甲醇溶液溶解，加入结晶质量10%的活性炭，在30°C条件下脱色I. 0h，经过滤后，在30°C的温度条件下，放置结晶5h，过滤干燥，所得产品的纯度为93%，收率为0. 63%。
权利要求
1.一种从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于，包括以下步骤 1]提取 取阿密茴原料，用3 10倍阿密茴原料质量的浓度为109^95%的こ醇在50°C 100°C环境中提取广3次后得到提取液，每次提取时间为广3小时； 2]浓缩 将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液； 3]萃取 将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用溶剂进行萃取，萃取溶剂的质量为浓缩液质量的1-20倍，萃取次数为1-10次；所述萃取溶剂为石油醚、ニ氯甲烷、三氯甲烷、こ酸こ酯中的任意ー种、任意两种或任意三种以任意比例混合；· 4]一次结晶； 将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0.广0. 5倍，然后加入等体积的溶剂，并放置结晶IOlOh ;过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥；所述溶剂为水、甲醇、こ醇中任意一种或者任意两种的混合体系 5]二次结晶 将经步骤4干燥所得的一次结晶，用:TlO倍质量，浓度为10、5%的甲醇或者こ醇溶解，并加入结晶重量的19^20%的活性炭在(T80°C环境中脱色0. 5tT4h ;脱色完成后进行过滤，经过滤后，将滤液在(T30°C环境中放置结晶5 24h ;再对结晶进行过滤，干燥即得到成品，所得产品的纯度大于90%，收率为0. 5^0. 7%。
2.根据权利要求I所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于所述步骤I中，取阿密茴原料，用3 10倍阿密茴原料质量的，浓度为80%的こ醇在60°C环境中提取3次，每次提取时间为I. 5小吋。
3.根据权利要求2所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于所述步骤3中，萃取溶剂是质量比为30:1的ニ氯甲烷和こ酸こ酷，萃取次数为2次，萃取溶剂的质量为浓缩液质量的6倍。
4.根据权利要求3所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于所述步骤4中，溶剂为水、甲醇、こ醇中任意一种或者任意两种的混合体系。
5.根据权利要求4所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于所述步骤4中，将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0. 5倍量，然后加入等体积的浓度为60%甲醇，并放置结晶15h ;过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥。
6.根据权利要求5所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于所述步骤5中，将经步骤4干燥所得的一次结晶，用3倍质量，浓度为92%的こ醇溶解，并加入结晶重量的13%的活性炭在50°C环境中脱色I. 5h。将滤液在(T30°C环境中放置结晶5 24h。
全文摘要
本发明提供一种从阿密茴中提取凯林的方法，主要解决了现有方法在从阿密茴中提取凯林时工艺复杂，收率低，成本高且不适合工业化生产的问题。该从阿密茴中提取凯林的方法包括以下步骤1]提取；2]浓缩；3]萃取；4]一次结晶；5]二次结晶。通过本发明提供的从阿密茴中提取凯林的方法，仅通过几步就可以得到纯度大于90%的凯林产品，简单有效，生产成本低，避免使用柱分离，工艺简单，收率高，产品最终回收率为80%以上，适合工业化生产。
文档编号C07D493/04GK102746317SQ20121025699
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月24日 优先权日2012年7月24日
发明者王春德, 王晓莹, 肖红 申请人:陕西嘉禾植物化工有限责任公司