专利名称：对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物，还涉及其一水合物的制备方法。
背景技术：
对羟基苯丙二酸单苄酯是合成氧头孢烯类抗生素拉氧头孢的重要中间体。其结构式如
下
权利要求
1.下列化学式所示化合物(I)的水合物晶体。
2.一种对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物结晶方法，其特征在于对羟基苯丙二酸单苄酯加入溶媒溶解后，加入活性炭进行脱色，过滤，洗涤，得到的滤液加入有机溶剂，搅拌，滴加水进行结晶，将得到的结晶体过滤，干燥，得到一水化合物。
3.根据权利要求I所述的水合物晶体，其为一水合物。
4.根据权利要求I所述的一水合物晶体，其晶型结构具有如下特征以20角度表示的 X-射线粉末衍射在 2 0 =13. 59±0. 2，17.32±0.2，17. 87±0. 2，20. 42±0. 2，24. 15±0. 2，26. 44±0. 2，26. 77±0. 2 有特征峰。
5.根据权利要求2所述的对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物的结晶方法，其特征在于所用溶媒为醇类，包括甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇，苯甲醇等。
6.根据权利要求5所述的对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物的结晶方法，其特征在于所选的醇类优选甲醇。
7.根据权利要求2所述的对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物的结晶方法，其特征在于活性炭脱色、过滤后，需要向滤液中加入的芳香烃或氯代芳香烃有机溶剂包括苯，甲苯，二甲苯，一氯甲苯，二氯甲苯等。
8.根据权利要求7所述的对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物的结晶方法，其特征在于所加入的芳香烃或氯代芳香烃有机溶剂优选苯，甲苯。
9.根据权利要求8所述的对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物的结晶方法，其特征在于所加入的芳香烃或氯代芳香烃有机溶剂最优选为甲苯。
10.根据权利要求9所述的对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物的结晶方法，其特征在于每对应一重量份数的对羟基苯丙二酸单苄酯粗品，所用苯或甲苯的份数为0. 1飞重量份数，优选为0. 5^1重量份数。
11.根据权利要求2所述的对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物的结晶方法，其特征在于每对应一重量份数的对羟基苯丙二酸单苄酯粗品，向溶液中所滴加的水的份数为f 20份，优选为2、份。
全文摘要
本发明提供了对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物及其制备方法，如通过粉末X-射线衍射学所测量，其显示在衍射角2θ(°)下具有特征衍射峰的特定粉末X-射线衍射模式。该化合物的一水合物在纯度及稳定性方面有优势。
文档编号C07C67/52GK102746155SQ201210255938
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月24日 优先权日2012年7月24日
发明者吴金刚, 张亚娟, 戴海燕, 李文宽, 黄立强 申请人:山东睿鹰先锋制药有限公司