专利名称：一种6-氨基嘌呤的制备方法
技术领域：
本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉一种6-氨基嘌呤的制备方法。
背景技术：
6-氨基嘌呤，中文别名腺嘌呤；英文名称Adenine英文别名6-Aminopurine; Vitamin B4,具有植物激动素作用，其片剂或注射剂可用于粒性白血球减少症等。也可应用于组织培养和生化试剂及合成药如维生素B4，嘌呤类药物等原料。也用 于生化和药物分析。按起始原料的不同，6-氨基嘌呤的合成方法可以归纳为以下四种。上海第十二制药厂(中国医药工业杂志，1972，5:17)以丙二酸二乙酯为最初原料，经环合，硝化，氯化，氨化，环合，成盐共六步反应制得，这个方法反应步骤多、收率低，仅有18.96%。广州医学院化学教研室(广州医学院学报，1977,02:25)提出用甲酰胺及氧氯化磷为主要原料反应15小时一步法合成6-氨基嘌呤，收率达到30%，但是这条路线的反应时间较长，收率低。林紫云等(中国医药工业杂志，2003，34( 3) :111)以次黄嘌呤为原料，在无水吡啶中，缩合剂三氯氧磷参与下反应，通过N -嘌呤基-6-吡啶盐中间体合成6-氨基嘌呤，总收率73%。次黄嘌呤经三氯氧磷在叔胺存在下氯化得6-氯代嘌呤，再经氨化也可得腺嘌呤(J Am Chem Soc. , 1954, 76:6073; J Am Chem Soc. , 1982, 104: 3349; J Am Chem Soc.,2007，129: 7055; J Am Chem Soc., 1990，112: 8174; Eur J Org Chem, 2002, 14:2356),但是次黄嘌呤的来源较少，这条路线没有办法达到大规模应用。王凯等以4，6-二氯-5-硝基嘧啶为原料合成6-氨基嘌呤(CN102127081)，但是4，6-二氯-5-硝基嘧啶在工业上没有大规模的来源。因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种工艺方法简单、反应条件温和、产品纯度高的6-氨基嘌呤的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是将6-氨基-7-乙酰基嘌呤和碱按摩尔比I :1 3的比例进行投料，在温度为80-100°C下反应2-6小时；然后加活性炭，保温1-3小时进行脱色，脱色后溶液过滤，滤液用质量百分比为10-30%的盐酸中和至pH值7-8，冷却溶液至0-10°C ;再过滤，滤饼在50-100°C下干燥5-10小时，得到6-氨基嘌呤。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠；所述碱的质量百分比浓度为10-30%。上述6-氨基嘌呤的制备合成路线如下所示
权利要求
1.一种6-氨基嘌呤的制备方法，其特征在于包括如下步骤将6-氨基-7-乙酰基嘌呤和碱按摩尔比I :1 3的比例进行投料,在温度为80-100°C下反应2-6小时；然后加活性炭，保温1-3小时进行脱色，脱色后溶液过滤，滤液用质量百分比为10-30%的盐酸中和至pH值7-8，冷却溶液至O-1 (TC ;再过滤，滤饼在50-100°C下干燥5-10小时，得到6-氨基嘌呤。
2.根据权利要求I所述的一种6-氨基嘌呤的制备方法，其特征在于所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
3.根据权利要求I所述的一种6-氨基嘌呤的制备方法，其特征在于所述碱的质量百分比浓度为10-30%。
全文摘要
本发明公开了一种6-氨基嘌呤的制备方法，其特征在于包括如下步骤将6-氨基-7-乙酰基嘌呤和碱按摩尔比11～3的比例进行投料，在温度为80-100℃下反应2-6小时；然后加活性炭,保温1-3小时进行脱色，脱色后溶液过滤，滤液用质量百分比为10-30%的盐酸中和至pH值7-8，冷却溶液至0-10℃；再过滤，滤饼在50-100℃下干燥5-10小时，得到6-氨基嘌呤。本发明的优点是本发明工艺方法简单，反应条件温和，产品纯度高，适合于工业化生产。
文档编号C07D473/34GK102775406SQ20121025518
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月23日 优先权日2012年7月23日
发明者李显龙, 蒋成君, 邢小蓬, 黄建军 申请人:江苏启和化工有限公司