专利名称：一种烟用保润剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于保润剂技术领域，具体涉及ー种新型烟用保润剂及其制备方法，该烟用保润剂为1-0-羧甲基-D-呋喃果糖。
背景技术：
当前，我国卷烟エ业中主要采用甘油、丙ニ醇、山梨醇等多羟基物质作为保润剂，使用此类保润剂的主要作用在于维持加工过程中烟丝的含水率，提高烟丝的耐加工性，但上述保润剂对成品卷烟含水率的維持和吸食舒适度的改善效果并不理想。
发明内容
本发明目的在于提供一种烟用保润剂ー 1-0-羧甲基-D-呋喃果糖及其制备方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种烟用保润剂，其结构式如下
权利要求
1.一种烟用保润剂，其结构式如下
2.权利要求I所述烟用保润剂的制备方法，包括如下步骤 (1)1，2: 3，4_ 二 -0-异丙叉基_ a -D-卩比喃果糖(II )的制备 在低于10°c条件下，将无水D-果糖与丙酮混合搅拌后，加入浓硫酸，然后升温至15 -35°C反应I 一 2h，反应结束后用碱液调至反应液呈弱碱性，减压浓缩除去剩余的丙酮，浓缩液用二氯甲烷萃取并收集有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤、减压浓缩后结晶得到产物(II);其中，投料比按照每I克无水D-果糖添加20- 30ml丙酮和0. 5 — Iml浓硫酸计； (2)6-0-羧甲基-1，2:3，4-二-0-异丙叉基-a-D-吡喃果糖叔丁酯(III)的制备 在N2保护条件下，用THF将产物(II)溶解，然后加入NaH常温搅拌60 — 90min,搅拌结束后反应液用冰水浴冷却，在温度不高于10°C的条件下，滴加溴乙酸叔丁酯，滴加完毕后，自然升温至常温，在常温条件继续反应3 — 4h，反应结束后反应液用二氯甲烷萃取并收集有机相，用冰水将有机相洗至中性，再经干燥、过滤、减压浓缩和柱层析分离得到产物(III);其中，投料比按照每I克产物(II)添加10— 20mL THF,0. 10-0. 20mol NaH和1.2 —2mL溴乙酸叔丁酯计； (3)6-0-羧甲基-1，2: 3，4- 二 -0-异丙叉基-a -D-吡喃果糖(IV)的制备 将产物(III)用无水甲醇溶解后，在不高于5°C条件下加入NaOH或KOH水溶液，然后于20 - 40°C条件下反应2 - 4h，反应结束后反应液用二氯甲烷萃取并收集有机相，有机相再用水反萃取并收集水相，水相在冰浴和搅拌条件下加酸调至PH < 5，然后用二氯甲烷再次萃取并收集有机相，经洗涤、干燥、浓缩得到产物(IV);其中，投料比按照每I克产物(III)添加20 — 30ml无水甲醇和0. 024 — 0. 036mol的NaOH或KOH计； (4)1-0-羧甲基-D-呋喃果糖(V)的制备 将产物(IV)与强酸性阳离子交换树脂和水混合后，在50 - 80°C条件下搅拌反应4 -8h，反应结束后反应液经过滤、浓缩得到目标产物(V);其中，投料比按照每I克产物(IV)添加4 一 7g强酸性阳尚子交换树脂和4 一 7g水计。
全文摘要
本发明涉及一种烟用保润剂1-O-羧甲基-D-呋喃果糖及其制备方法，其以D-果糖为原料，通过引入异丙叉基对D-果糖羟基进行保护和去保护，成功合成了所述多羟基烟用保润剂—1-O-羧甲基-D-呋喃果糖。通过物理保润性能测试和内在感官质量评价，发现该保润剂对卷烟具有很好的物理保润作用，并且可降低卷烟刺激性和杂气，提高卷烟烟气圆润感和舒适性。
文档编号C07H15/04GK102796146SQ20121027284
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月2日 优先权日2012年8月2日
发明者陈芝飞, 王宏伟, 孙志涛, 芦昶彤, 屈展, 马骥, 何保江 申请人:河南中烟工业有限责任公司, 中国烟草总公司郑州烟草研究院