专利名称：一种微波辅助合成双核芳烃钌(ii)化合物的方法
技术领域：
本发明属于微波辅助化学合成领域，具体涉及一种双核芳烃钌(II)化合物微波辅助合成的方法。
背景技术：
微波辅助合是近年来在有合成领域广泛使用的一种绿色合成技术，微波辅助合成使那些原本需要几小时，甚至几天才能发生的反应现在只需几分钟甚至是几十秒钟就能够完成。研究表明微波辅助加热技术可以合成几乎所有类型的有机小分子，微波合成具有很多优点包括提高反应产率，简化了产物的纯化工艺。Kappe在《Microwave in Organicand Medicinal Chemistry (微波在有机和医药化学中的应用)》(Kappe和Stadler著，瑞典，2007，I)等人系统报道了运用微波合成辅助合成技术实现各种化学反应的大量例子； Roberts等人发表在Acc.，Chem.，Res. (2005, 38, 653-661)的论文对微波合成技术的发展进行了详细的综述了。芳烃钌化合物由于其在药物、材料以及生命科学等领域具有广泛的用途，其合成与应用一直受到研究者的关注。例如1972年Zelonka，R. A. H練Can. J Chem.(1972，50，3063-3072 )中的论文报道了以下结构的芳烃钌(II)化合物的合成方法。
权利要求
1.一种微波辅助合成双核芳烃钌(II)化合物的方法，包括以下步骤 O向反应管中加入RuCl3 ·3Η20、环己二烯或其衍生物、溶剂，通入氮气使反应管内空气排出，50 70°C微波辐射O. 5 30min ； 2)反应结束后，将反应混合物浓缩、过滤、洗涤、干燥，得双核芳烃钌(II)化合物； 其中，双核芳烃钌(II)化合物，其化学结构式(I)如下
2.根据权利要求I所述的微波辅助合成双核芳烃钌(II)化合物的方法，其特征在于环己二烯或其衍生物的化学结构式如下式(2)或(3):
3.根据权利要求I所述的微波辅助合成双核芳烃钌(II)化合物的方法，其特征在于RuCl3 · 3H20与环己二烯或其衍生物的摩尔比为I :3 5。
4.根据权利要求I所述的微波辅助合成双核芳烃钌(II)化合物的方法，其特征在于微波辐射时间20 30min。
5.根据权利要求I所述的微波辅助合成双核芳烃钌(II)化合物的方法，其特征在于R1^ R2> R3> R4> R5> R6独立的选自H、C1 C6烷基。
6.根据权利要求2所述的微波辅助合成双核芳烃钌(II)化合物的方法，其特征在于R1^ R2> R3> R4> R5> R6独立的选自H、C1 C6烷基。
全文摘要
本发明公开了一种微波辅助合成双核芳烃钌(II)化合物的方法，包括以下步骤向反应管中加入RuCl3·3H2O、环已二烯或其衍生物、反应溶剂，通氮气，50～70℃微波辐射0.5～30min，将反应混合物浓缩、过滤，依次用蒸馏水、乙醇洗涤固体沉淀，真空干燥，得双核芳烃钌(II)化合物。本发明提供的双核芳烃钌(II)化合物的微波辅助制备方法具有高效，高产，高纯度，重现性好的优点，与现有的加热液相合成法相比，反应时间缩短，反应产率明显提高，在合成化学方面及工业生产用中具有巨大的应用价值。
文档编号C07F15/00GK102898479SQ20121033801
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月13日 优先权日2012年9月13日
发明者梅文杰, 吴琼 申请人:广东药学院