专利名称：一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种连续化生产硬脂酸盐的工艺及装置，尤其是低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺及装置。
背景技术：
硬脂酸盐是一种重要的基础化工原料，主要作为聚乙烯、聚丙烯等高分子材料加工的热稳定剂，另又用作润滑剂，脱模剂，打光剂，催干剂，防水剂，医药剂，化妆品配料等，应用领域非常广泛。国内外制备硬脂酸盐主要工艺有复分解法、水相一步法、干法三种。复分解法工艺为硬脂酸与碱液反应生成皂，然后加金属无机盐进行复分解反应生成不溶于水的硬脂酸盐，再经压滤、干燥得到成品；生产I吨硬脂酸盐需要10吨以上的水，产生的废水中含有大量的无机盐；整个工艺过程复杂，生产效率低下，能耗大，产品水分高，三废多。水相一步法工艺为硬脂酸与金属的氧化物或氢氧化物在催化剂的催化下，直接反应生成硬脂酸盐，再经压滤、干燥得到成品；生产I吨硬脂酸盐需要5吨以上的水，产物中水分含量在50%左右，需进行进一步烘干，能耗仍偏大。干法生产工艺是指将硬脂酸及金属氧化物或氢氧化物，在小于5% (以产物量计)甚至不加水的条件下，直接反应得到硬脂酸盐。该法得到的硬脂酸盐无需通过干燥，直接粉碎后，即可得到成品。工艺流程简单，原料处理总量低，无废料产生，不污染环境，能耗少的优点。干法生产工艺目前主要分为高温熔融法及低温干法。高温熔融法是将硬脂酸及金属氧化物或氢氧化物在相应的硬脂酸盐熔点以上进行反应，如CN102260159A公开了一种熔融法生产硬脂酸锌的工艺，整个反应过程在15(T18(TC下进行，生成的硬脂酸锌呈液态，混合效果好，反应完全。但该法存在产品色泽深，能耗相对较高的缺点。低温干法是将硬脂酸及金属氧化物或氢氧化物在相应的硬脂酸盐熔点以下，硬脂酸熔点以上进行反应。反应后期，随着硬脂酸盐的生成(属于固相反应)，包裹现象严重，因此需要特定反应装置的对硬脂酸盐固体进行反复的高速剪切、挤压、捏合等手段，使反应充分。如CN101607882A采用一种双桨反向高速剪切搅拌的反应器，对物料进行高速剪切搅拌以使反应完全；CN101045681B则在反应器后采用一种同向双螺杆反应器，对物料进行强烈混合、捏合并升温，使物料熔融后充分接触使得反应完全。这些工艺均存在设备要求高，混合效果差，单次生成产量低、批次间质量不稳定等不足。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种低温干法生产硬脂酸盐的工艺及装置，所提供的生产工艺具有可连续化生产、产品品质稳定、生产效率高的特点；所提供的装置具有结构简单、制造方便容易的特点。
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本发明提供的技术方案是一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺，按以下步骤进行50-120°C的液体硬脂酸与金属氧化物或氢氧化物按2. O I. O I. I摩尔比分别进入一预混装置，初步打浆混合后进入均质系统，并在均质系统中按硬脂酸重量的O. I 5%比例加入引发剂；物料在均质系统内充分乳化分散反应10-3000S后，进入集料器老化，再经粉碎即可得到成品硬脂酸盐。所述引发剂为水、盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、氨水、过氧化钾、过氧化钠或双氧水中的任一种或两种以上任意比例的混合物。所述的氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锌、氢氧化铅或氢氧化镁中的任一种或两种以上任意比例的混合物。所述金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化钡、氧化铅或氧化镁中的任一种或两种以上任意比例的混合物。所述液体硬脂酸温度为60_80°C。一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的装置，其特征在于该装置中通过管道接通硬脂酸入口的硬脂酸计量装置，与通过管道接通金属氧化物或氢氧化物入口的金属氧化物或氢氧化物计量装置，并联后依次接通预混装置、均质系统以及硬脂酸盐出口，引发剂入口也接入均质系统。所述均质系统包括一卧式布置且分别制有物料入口、引发剂入口及物料出口的圆柱形反应容器、一与反应容器同轴布置且对反应容器内物料进行搅拌的搅拌机构以及驱动搅拌机构的传动机构。所述搅拌机构包括一穿越反应容器且与反应容器同轴布置的搅拌轴、位于反应容器内且均布在搅拌轴圆周表面的多个搅拌叶片以及固定在反应容器内壁的若干个挡板。所述搅拌叶片的一端固定在搅拌轴上，另一端往外径方向伸展；搅拌叶片还绕其两端倾斜一定角度，形成推动物料沿反应容器轴线移动的驱动面。所述的挡板为安装在相邻两个挡板之间的环形平板，该平板的外圆周边沿固定在反应容器内壁上，内圆周边沿往反应容器内径方向伸展。所述硬脂酸计量装置为流量计或计量泵。所述金属氧化物或氢氧化物计量装置为电子皮带秤或螺旋称或减量秤。所述预混装置为带搅拌的反应釜或管道混合器。所述传动机构为电机驱动的带轮机构。本发明的工作过程为一定温度的硬脂酸与相应的金属氧化物或氢氧化物经过计量后，进入一均质系统，在均质系统中加入引发剂，引发剂可使硬脂酸与相应的金属氧化物或氢氧化物实现瞬时反应；反应大量放热，可将反应生成的水迅速蒸发，使得到的硬脂酸盐产品水分满足成品需求。本发明与传统干法技术相比，具有以下特点I.反应温度低，在5(Tl20°C下反应，条件温和。2.使用引发剂触发反应，反应速度快(通常只需8-20秒)。3.反应得到的产品水分低(含水率低于2%)，无需进一步干燥。4.实现连续化生产，质量稳定(残留酸低于O. 4%，)，生产效率高。5.反应装置结构简单，制造方便容易，且成本较低。
图I是本发明提供的低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺示意图。图2是本发明所述装置中的均质系统结构示意图。图中I为硬脂酸入口，2为硬脂酸计量装置，3为金属氧化物或氢氧化物入口，4为金属氧化物或氢氧化物计量装置，5为预混装置，6为引发剂入口，7为均质系统，8为硬脂酸盐出口 ；9为电机，10为传动机构，11为反应容器，12为搅拌叶片，13为挡板，14为物料入口，16为物料出口，18为搅拌轴。
具体实施方式
由图可知，本发明所述的装置主要由硬脂酸计量系统2、金属氧化物或氢氧化物计量系统4、预混装置5、均质系统7构成。其中计量系统的作用是对反应物料进行准确计量；预混装置的主要作用是对硬脂酸与相应的金属氧化物或氢氧化物进行初步混合分散，均质系统的主要作用是将硬脂酸、相应的金属氧化物或氢氧化物及引发剂迅速分散，实现瞬时反应。所述的均质系统中，圆柱形反应容器11卧式布置，左端分别制有物料入口 14和引发剂入口 6，右端制有物料出口 16 ;用于对反应容器内物料进行搅拌的搅拌机构与反应容器同轴布置，传动机构(电机驱动的带轮机构)则对搅拌机构进行驱动。搅拌机构中，搅拌轴18轴向穿越反应容器，并且与反应容器同轴布置；位于反应容器内的部分搅拌轴圆周表面，均匀固定着多个搅拌叶片12，若干个挡板13固定在反应容器内壁上(挡板数量根据需要确定，图中显示2个挡板)。上述搅拌叶片的一端固定在搅拌轴上，另一端往外径方向伸展；搅拌叶片还绕其两端倾斜一定角度(即搅拌叶片的倾斜面与搅拌轴横截面之间形成的角度)，以形成推动物料沿反应容器轴线移动的驱动面。所述角度的大小决定物料移动的速度，通常可以是
5-30° ;具体根据需要决定。所述的挡板为安装在相邻两个挡板之间的环形平板；该平板也与反应容器同轴布置，其外圆周边沿固定在反应容器内壁上，内圆周边沿往反应容器内径方向伸展。所述预混装置则为常规的带搅拌反应釜或管道混合器；所述硬脂酸计量装置为流量计或计量泵；所述金属氧化物装置或氢氧化物计量装置为电子皮带秤或螺旋称或减量秤；上述预混装置和计量装置可全部外购。以下通过具体实施例进一步说明。实施例I3t/h硬脂酸钙生产线液体硬脂酸流量控制3t/h，氢氧化钙流量控制O. 4t/h，引发剂流量控制10kg/h，液体硬脂酸温度控制80°C，初混装置选用100L带搅拌的反应釜，均质系统采用IOL高速剪切反应釜，剪切速度2900RPM，物料在均质系统内停留时间约为10s，反应所得硬脂酸钙在集料器继续老化I小时，即可去粉碎包装。所得产品质量指标
权利要求
1.一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺，按以下步骤进行50-120°C的液体硬脂酸与金属氧化物或氢氧化物按2. O I. O I. I摩尔比分别进入一预混装置，初步打浆混合后进入均质系统，并在均质系统中按硬脂酸重量的O. I 5%比例加入引发剂；物料在均质系统内充分乳化分散反应10-3000S后，进入集料器老化，再经粉碎即可得到成品硬脂酸盐。
2.根据权利要求I所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺，其特征在于所述引发剂为水、盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、氨水、过氧化钾、过氧化钠或双氧水中的任一种或两种以上任意比例的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺，其特征在于所述的氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锌、氢氧化铅或氢氧化镁中的任一种或两种以上任意比例的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺，其特征在于所述金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化钡、氧化铅或氧化镁中的任一种或两种以上任意比例的混合物。
5.根据权利要求3或4所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺，其特征在于 所述液体硬脂酸温度为60-80°C。
6.一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的装置，其特征在于该装置中通过管道接通硬脂酸入口(I)的硬脂酸计量装置(2)，与通过管道接通金属氧化物或氢氧化物入口(3)的金属氧化物或氢氧化物计量装置(4)，并联后依次接通预混装置(5)、均质系统(7)以及硬脂酸盐出口(8)，引发剂入口(6)也接入均质系统。
7.根据权利要求6所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的装置，其特征在于所述均质系统包括一卧式布置且分别制有物料入口( 14)、引发剂入口及物料出口( 16)的圆柱形反应容器(11)、一与反应容器同轴布置且对反应容器内物料进行搅拌的搅拌机构以及驱动搅拌机构的传动机构。
8.根据权利要求7所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的装置，其特征在于所述搅拌机构包括一穿越反应容器且与反应容器同轴布置的搅拌轴(18)、位于反应容器内且均布在搅拌轴圆周表面的多个搅拌叶片(12)以及固定在反应容器内壁的若干个挡板 (13)。
9.根据权利要求8所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的装置，其特征在于所述搅拌叶片的一端固定在搅拌轴上，另一端往外径方向伸展；搅拌叶片还绕其两端倾斜一定角度，形成推动物料沿反应容器轴线移动的驱动面。
10.根据权利要求9所述的一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的装置，其特征在于所述的挡板为安装在相邻两个挡板之间的环形平板，该平板的外圆周边沿固定在反应容器内壁上，内圆周边沿往反应容器内径方向伸展。
全文摘要
本发明涉及一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺及装置。目的是提供的提供的生产工艺具有可连续化生产的特点；提供的装置具有结构简单的特点。技术方案是一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的工艺，按以下步骤进行液体硬脂酸与金属氧化物或氢氧化物分别进入一预混装置，打浆混合后进入均质系统，并在均质系统中加入引发剂；物料在均质系统内充分乳化分散反应后，进入集料器老化，经粉碎得成品硬脂酸盐。一种低温干法连续化生产硬脂酸盐的装置，其特征在于该装置中硬脂酸计量装置，与通过管道接通金属氧化物或氢氧化物入口的金属氧化物或氢氧化物计量装置，并联后依次接通预混装置、均质系统以及硬脂酸盐出口，引发剂入口也接入均质系统。
文档编号C07C51/41GK102924260SQ20121042197
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者方银军, 葛赞, 史立文, 吴维高, 黄亚茹, 胡剑品, 杨春良 申请人:杭州油脂化工有限公司, 浙江赞宇科技股份有限公司