一种化合物3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及其制备方法

文档序号:3544706阅读:418来源:国知局
专利名称:一种化合物3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及其制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域,涉及一种化合物3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及其制备方法。
背景技术
烯胺酮类化合物以其多官能团结构特点成为有机合成中一类重要的合成中间体。吡咯、唑烷、嘧啶酮、喹啉、二苯并二氮杂环类、四氢苯并噁嗪酮和特窗酸等都可以由烯胺酮类化合物制得。烯胺酮类化合物同时也是α-碘代烯胺酮类化合物、3-氨基糖衍生物类化合物、氮杂化合物、β -氨基衍生物类化合物和四氢并环戊二烯类化合物和四氢茚类化合物的重要前体。此外,这些化合物中的一些物质还可以用作低毒副做用的抗惊厥药物和兴奋药物。烯胺酮类化合物的结构中含有两个缺电子中心Cl和C3,两个富电子中心C2和氨基·氮原子的孤对电子,所以该类化合物既可以和亲电试剂反应,也可以和亲核试剂反应,以往对烯胺酮的研究主要集中在Cl、C2、C3和氨基氮原子的孤对电子等活性位置,并且利用这些活性位置制备合成了许多有价值的氮杂环化合物。

发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的化合物3,5- 二甲基-2-吡咯甲醛及其制备方法,本发明首次合成并纯化该化合物,合成出高纯度纯品,具有纯度高的特点。本发明实现目的的技术方案如下化合物3,5- 二甲基-2-吡咯甲醛,结构式为
H
H
O制备化合物3,5- 二甲基-2-吡咯甲醛的方法,其特征在于步骤如下反应路线~POCl3,DMF>
NTHFN
HH在单口瓶中加入2,4二甲基-吡咯,01^,1'册,冷却至(TC,滴加POCl3,保持(TC,滴加完毕后,回复温度至室温,反应lh,用500ml H2O淬灭,用KOH中和至pH=7,用EA萃取,浓缩有机相,色谱柱纯化得3,5- 二甲基-2-吡咯甲醛;所述2,4 二甲基-吡咯DMF P0C13 的摩尔比为 524 :1.05 :629。本发明的优点和有益效果为本发明首次合成了具有复杂结构的3,5-二甲基-2-吡咯甲醛,制备终产物的产率闻,且结晶效果好,纯度闻,为后续的化学和生物实验提供闻纯度的标样或样品。


图I为本发明中间体2的核磁谱图,1H NMR: (300MHz,CDC13)。
具体实施例方式下面结合实施例,对本发明的技术方案进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。本发明制备的一种化合物3,5- 二甲基-2-吡咯甲醛的结构式为
权利要求
1.化合物3,5-二甲基-2-吡咯甲醛,其特征在于结构式为
2.制备如权利要求I所述的化合物3,5-二甲基-2-吡咯甲醛的方法,其特征在于步骤如下
全文摘要
本发明涉及一种化合物3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及其制备方法,在单口瓶中加入2,4二甲基-吡咯,DMF,THF,冷却至0℃,滴加POCl3,保持0℃,滴加完毕后,回复温度至室温,反应1h,用500ml H2O淬灭,用KOH中和至pH=7,用EA萃取,浓缩有机相,色谱柱纯化得3,5-二甲基-2-吡咯甲醛。本发明首次合成了具有复杂结构的3,5-二甲基-2-吡咯甲醛,制备终产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
文档编号C07D207/333GK102875437SQ20121041723
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者徐小欢 申请人:天津希恩思生化科技有限公司
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