专利名称：一种环氧丙烷回收提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工提纯工艺技术领域，尤其涉及一种环氧丙烷回收提纯工艺。
背景技术：
目前利用环氧丙烷为原料制备环保型树脂的生产工艺技术研究在国内日趋白热化，该类材料属全降解生物基环保型材料，该类材料用量大，使用范围广，市场前景非常广阔，但由于反应体系中环氧丙烷过量，若不加回收任由排泄，不仅对环境造成污染而且也不经济，但回收后的过量环氧丙烷中含有大量杂质，成分达200余种，沸点范围20 300°C，无法直接利用，提纯再利用尚无成熟的工艺技术。
发明内容
本发明提供一种环氧丙烷回收提纯工艺，能够回收提纯利用环氧丙烷为原料制备环保型树脂生产过程中过量的多组分环氧丙烷，环氧丙烷在多组分中的含量为60 95%。·实现上述目的采取的技术方案是一种环氧丙烷回收提纯装置，包括预处理塔、精处理塔、蒸馏塔和中转储罐，所述预处理塔、精处理塔和蒸馏塔分别设置冷凝器和自动排液装置，所述预处理塔和精处理塔分别设置回流缓冲罐，所述预处理塔塔顶依次通过冷凝器和回流缓冲罐与精处理塔塔釜连接，所述精处理塔塔釜通过自动排液装置与预处理塔塔釜连接，所述预处理塔塔釜通过中转储罐与蒸馏塔连接，所述蒸馏塔塔顶通过冷凝器与预处理塔塔釜连接。所述精处理塔侧部设置取样口。所述冷凝器设置气体放空装置。所述预处理塔、精处理塔和蒸馏塔的塔节内填装高效填料。进一步的，提供一种使用上述环氧丙烷回收提纯装置的环氧丙烷回收提纯工艺分为如下步骤
(1)多组分环氧丙烷进入预处理塔，塔釜温度为35 39°C，塔顶温度为33. I 35. 5°C，产生的轻组分离开预处理塔塔顶后进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，冷凝器中压力微正压为O O. 003 MPa时，其气体放空装置打开，排出沸点低于环氧丙烷的微量不凝气体，塔釜残液通过自动排液装置离开预处理塔塔釜后进入中转储罐；
(2)步骤(I)中产生的塔釜残液在中转储罐中经自然冷却，中转储罐上层清液进入蒸馏塔，塔釜温度为30 120°C，塔顶温度为30 90°C，蒸馏塔塔顶轻组分进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，冷凝器馏出液进入预处理塔塔釜连续循环利用，蒸馏塔残液排出；
(3)步骤(I)冷凝器中产生的馏出液通过回流缓冲罐一部分进入精处理塔塔釜，一部分回流到预处理塔，其回流比为I. 5彡R彡3 ；
(4)步骤(3)中产生的馏出液进入精处理塔塔釜，塔釜温度为34 37°C，塔顶温度为31 34°C，产生的轻组分离开精处理塔塔顶后进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，产生的残液通过自动排液装置离开精处理塔塔釜后进入预处理塔塔釜连续循环利用；(5)步骤(4)冷凝器产生的馏出液通过回流缓冲罐，一部分作为成品采出，一部分回流到精处理塔，其回流比为2彡R彡3。本发明的有益效果是多组分环氧丙烷以气液两相通过高效填料表面以膜式和喷雾两种形式进行传质、传热，使热量分布更加均匀；预处理塔既解决重组分在塔釜的富集排残，又排放沸点在30°C以下的不凝气体(含量极低，ppm级)；精处理塔作为提高精馏产品的主要设备，尽可能在确保质量条件下提高产能；蒸馏塔，对预处理塔的排残液进行回收再利用；预处理塔、精处理塔、蒸馏塔对多组分的环氧丙烷多级连续循环提纯，充分利用上一级的热量，降低了能源消耗，多组分环氧丙烷经提纯后去掉了沸点在20 300°C范围内的大量杂质如聚醚、聚酯、低分子PPC等，成品中仅含水、乙醛、丙醛三种杂质，水分含量控制在300ppm以内，总醛(乙醛、丙醛)含量降至200ppm以内，环氧丙烷纯度可达99. 9%以上。本发明有效回收了环氧丙烷，降低了环保压力，结构简单，产量高 、质量稳定、操作方便、劳动强度小、成本低，广泛适用于粗环氧丙烷提纯生产。
下面结合附图对本发明做进一步的说明
图I是本发明的结构示意图。
具体实施例方式如图I所示，一种环氧丙烷回收提纯装置，包括预处理塔I、精处理塔3、蒸馏塔5和中转储罐7，所述预处理塔I、精处理塔3和蒸馏塔5分别设置冷凝器2、4、6和自动排液装置10、11、12，所述预处理塔I和精处理塔3分别设置回流缓冲罐8、9，所述预处理塔I塔顶依次通过冷凝器2和回流缓冲罐8与精处理塔3塔釜连接，所述精处理塔3塔釜通过自动排液装置12与预处理塔I塔釜连接，所述预处理塔I塔釜通过中转储罐7与蒸馏塔5连接，所述蒸馏塔5塔顶通过冷凝器6与预处理塔I塔釜连接。所述精处理塔3侧部设置取样口。所述冷凝器2、4、6设置气体放空装置13。所述预处理塔I、精处理塔3和蒸馏塔5的塔节内均填装高效填料。进一步的，提供一种使用上述环氧丙烷回收提纯装置的环氧丙烷回收提纯工艺，分为如下步骤
(1)多组分环氧丙烷进入预处理塔，塔釜温度为35 39°C，塔顶温度为33. I 35. 5°C，产生的轻组分离开预处理塔塔顶后进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，冷凝器中压力微正压为O O. 003 MPa时，其气体放空装置打开，排出沸点低于环氧丙烷的微量不凝气体，塔釜残液通过自动排液装置离开预处理塔塔釜后进入中转储罐；
(2)步骤(I)中产生的塔釜残液在中转储罐中经自然冷却，中转储罐上层清液进入蒸馏塔，塔釜温度为30 120°C，塔顶温度为30 90°C，蒸馏塔塔顶轻组分进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，冷凝器馏出液进入预处理塔塔釜连续循环利用，蒸馏塔残液排出；
(3)步骤(I)冷凝器中产生的馏出液通过回流缓冲罐一部分进入精处理塔塔釜，一部分回流到预处理塔，其回流比为I. 5彡R彡3 ；
(4)步骤(3)中产生的馏出液进入精处理塔塔釜，塔釜温度为34 37°C，塔顶温度为31 34°C，产生的轻组分离开精处理塔塔顶后进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，产生的残液通过自动排液装置离开精处理塔塔釜后进入预处理塔塔釜连续循环利用；
(5)步骤(4)冷凝器产生的馏出液通过回流缓冲罐，一部分作为成品采出，一部分回流到精处理塔，其回流比为2彡R彡3。本发明的有益效果是多组分环氧丙烷以气液两相通过高效填料表面以膜式和喷雾两种形式进行传质、传热，使热量分布更加均匀；预处理塔既解决重组分在塔釜的富集排残，又排放沸点在30°C以下的不凝气体(含量极低，ppm级)；精处理塔作为提高精馏产品的主要设备，尽可能在确保质量条件下提高产能；蒸馏塔，对预处理塔的排残液进行回收再利用；预处理塔、精处理塔、蒸馏塔对多组分的环氧丙烷多级连续循环提纯，充分利用上一级的热量，降低了能源消耗，多组分环氧丙烷经提纯后去掉了沸点在20 300°C范围内的大量杂质如聚醚、聚酯、低分子PPC等，成品中仅含水、乙醛、丙醛三种杂质，水分含量控制在300ppm以内，总醛(乙醛、丙醛)含量降至200ppm以内，环氧丙烷纯度可达99. 9%以上。本发明有效回收了环氧丙烷，降低了环保压力，结构简单，产量高、质量稳定、操作方便、劳动 强度小、成本低，广泛适用于粗环氧丙烷提纯生产。
权利要求
1.一种环氧丙烷回收提纯装置，包括预处理塔、精处理塔、蒸馏塔和中转储罐，其特征在于所述预处理塔、精处理塔和蒸馏塔分别设置冷凝器和自动排液装置，所述预处理塔和精处理塔分别设置回流缓冲罐，所述预处理塔塔顶依次通过冷凝器和回流缓冲罐与精处理塔塔釜连接，所述精处理塔塔釜通过自动排液装置与预处理塔塔釜连接，所述预处理塔塔釜通过中转储罐与蒸馏塔连接，所述蒸馏塔塔顶通过冷凝器与预处理塔塔釜连接。
2.如权利要求I所述的一种环氧丙烷回收提纯装置，其特征在于所述精处理塔侧部设置取样口。
3.如权利要求I所述的一种环氧丙烷回收提纯装置，其特征在于所述冷凝器设置气体放空装置。
4.如权利要求I所述的一种环氧丙烷回收提纯装置，其特征在于所述预处理塔、精处理塔和蒸馏塔的塔节内填装高效填料。
5.一种使用权利要求I所述环氧丙烷回收提纯装置的环氧丙烷回收提纯工艺，其特征在于分为如下步骤 (1)多组分环氧丙烷进入预处理塔，塔釜温度为35 39°C，塔顶温度为33. I .35. 5°C，产生的轻组分离开预处理塔塔顶后进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，冷凝器中压力微正压为O O. 003 MPa时，其气体放空装置打开，排出沸点低于环氧丙烷的微量不凝气体，塔釜残液通过自动排液装置离开预处理塔塔釜后进入中转储罐； (2)步骤(I)中产生的塔釜残液在中转储罐中经自然冷却，中转储罐上层清液进入蒸馏塔，塔釜温度为30 120°C，塔顶温度为30 90°C，蒸馏塔塔顶轻组分进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，冷凝器馏出液进入预处理塔塔釜连续循环利用，蒸馏塔残液排出； (3)步骤(I)冷凝器中产生的馏出液通过回流缓冲罐一部分进入精处理塔塔釜，一部分回流到预处理塔，其回流比为I. 5彡R彡3 ； (4)步骤(3)中产生的馏出液进入精处理塔塔釜，塔釜温度为34 37°C，塔顶温度为31 34°C，产生的轻组分离开精处理塔塔顶后进入冷凝器，冷凝器温度为30 33°C，产生的残液通过自动排液装置离开精处理塔塔釜后进入预处理塔塔釜连续循环利用； (5)步骤(4)冷凝器产生的馏出液通过回流缓冲罐，一部分作为成品采出，一部分回流到精处理塔，其回流比为2彡R彡3。
全文摘要
本发明公开了一种使用环氧丙烷回收提纯装置的环氧丙烷回收提纯工艺，工艺分为如下步骤1、多组分环氧丙烷进入预处理塔，塔釜温度为35～39℃，塔顶温度为33.1～35.5℃，产生的轻组分离开预处理塔塔顶后进入冷凝器，冷凝器温度为30～33℃；2、步骤1中产生的塔釜残液在中转储罐中经自然冷却，中转储罐上层清液进入蒸馏塔；3、步骤(1)冷凝器中产生的馏出液通过回流缓冲罐一部分进入精处理塔塔釜，一部分回流到预处理塔，其回流比为1.5≤R≤３；4、馏出液进入精处理塔塔釜，塔釜温度为34～37℃，塔顶温度为31～34℃；5、馏出液通过回流缓冲罐，一部分作为成品采出，一部分回流到精处理塔，其回流比为2≤R≤３。
文档编号C07D303/04GK102942539SQ201210444710
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者吴胜先, 王福祥, 杜风光, 齐向盛, 李新, 齐湘 申请人:南阳中聚天冠低碳科技有限公司