处理dcp结晶母液的方法
【专利摘要】本发明涉及处理以乙醇为结晶溶剂的DCP结晶母液的方法，包括在釜液温度低于100℃的条件下对DCP结晶母液进行减压蒸馏的步骤，以得到主要包含乙醇且基本不含DCP的馏出液和基本不含乙醇的釜液。通过本发明方法处理DCP结晶母液可以提高异丙苯和DCP等的回收率；降低污水量和/或使后续污水处理更加容易；和/或提高酒精塔的安全性。
【专利说明】处理DCP结晶母液的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及处理过氧化二异丙苯(DCP)结晶母液的新方法，更具体地涉及处理以乙醇为结晶溶剂的DCP结晶母液的方法。
【背景技术】
[0002]DCP是一种有机过氧化物交联剂，主要用作各种烯烃类聚合物及共聚物(如聚乙烯、氯化聚乙烯、硅橡胶等)的交联剂以及聚苯乙烯的聚合引发剂，也可用作不饱和聚酯树脂的固化剂。DCP交联后，使聚合物的物理性质大为改善，且抗热性、耐化学性、耐压性、抗裂性及机械强度均有所增加。DCP广泛应用于电线电缆、制鞋、建材等行业，近年来随着高分子材料市场的不断扩大，DCP的需求量逐年增加，市场潜力巨大。
[0003]工业上生产DCP是以异丙苯为原料，通过氧化使异丙苯反应生成过氧化氢异丙苯，并通过还原使部分过氧化氢异丙苯反应生成二甲基苄醇，然后使二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯发生缩合反应生成DCP。DCP结晶母液是DCP缩合反应得到的缩合液经过提浓、结晶、离心后剩余的液相，离心分离出的固体经干燥后即为DCP成品。母液中含有结晶溶剂、DCP、异丙苯、二甲基苄醇等物质，通过对母液的处理回收溶剂和DCP可以达到降低消耗的目的。
[0004]由于不同生产商使用不同的DCP结晶溶剂，因而所得母液的处理方法也不同。Akzo-Nobel公司用甲醇作为结晶溶剂，虽然母液的处理简单，但溶剂甲醇毒性大，对职工的身体健康影响很大，长期接触更易患职业病的危险。
[0005]国内DCP生产企业劳动保护措施一般较差，因此均采用乙醇作为结晶溶剂。以乙醇为结晶溶剂时，所得DCP母液组成比较复杂，既有乙醇和水等低沸点物质，也有低挥发性且对温度敏感的DCP，还有沸点较高的二甲基苄醇等物质。虽然从溶解性上来说相对简单，只有乙醇溶于水，但是DCP等有机物会部分溶解在乙醇的水溶液中。
[0006]目前，处理以乙醇为结晶溶剂的DCP母液的常用方法是“萃取-水层酒精精馏”方法(参见图1)，其中母液以水为溶剂(萃取剂)经过液液萃取分离为包含DCP等有机物的油层和包含酒精(乙醇)的水层，油层送往进一步的母液回收，而水层通过酒精塔精馏回收乙醇。在该方法中，DCP母液的液液萃取过程，主要是利用母液中乙醇与含DCP等有机物的异丙苯在水中的溶解度不同这一特性，达到母液中的乙醇溶于水中形成水层，而与含DCP等有机物的油层分离的目的。
[0007]刘文生在《化学推进剂与高分子材料》1998年第4期的“交联剂DCP生产中酒精母液萃取方法的改进”一文中使用的方法包括将酒精母液(即DCP母液)萃取后精馏回收使用，在此通过引用方式将其全文并入本文。该文中指出，酒精母液中溶有油层，油层含量在7%左右，油层的主要成分是DCP和异丙苯，有回收利用价值，对降低产品消耗有好处。油层随酒精浓度的降低其溶解度降低，油层的存在使回收的酒精中含有油层，对最终产品质量和产品收率影响较大。通过调整酒精母液与水的比例可以增加母液中油层的回收率。
[0008]现有技术的萃取-精馏方法存在如下几方面的问题，这些问题即使通过调整萃取剂 (水)的用量也无法解决:
UDCP母液在萃取过程中分层不清，即使通过升温或其它方法完全将水层与油层分离，水层中也溶解有一定量的油相。
[0009]2、水层至酒精塔蒸馏回收乙醇后，塔釜液含有油，导致后续的污水处理困难，另一方面这部分油是异丙苯转变而来，因而增加了异丙苯的消耗。
[0010]3、水层至酒精塔蒸馏回收乙醇后，塔釜液含有的油大部分是DCP，会增加蒸馏过程中的不安全因素。
[0011]
【发明者】吴成跃, 潘新民, 陈志坚 申请人:中国石油化工集团公司