一种葡萄糖酸钠的结晶工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种葡萄糖酸钠的结晶工艺。
【背景技术】
[0002]葡萄糖酸钠在水中的溶解度随着温度升高而升高，且升高幅度逐渐增大。葡萄糖酸钠易溶于水，80°C时在水中的溶解度达到132.01克，由于葡萄糖酸钠具有的热稳定性，常用蒸发结晶法制备葡萄糖酸钠晶体。
[0003]由于葡萄糖酸钠的结晶热力学性质和葡萄糖酸钠工业生产现状，目前葡萄糖酸钠工业生产中普遍采用蒸发结晶的方式，常压时结晶器的沸点在105°C左右，为了提高蒸发效率，现常用真空蒸发结晶工艺。
[0004]真空蒸发结晶工艺控制条件一般控制在:蒸发温度80_100°C，进料浓度300g/L真空度0.08Mpa，出料固液比达到6:4。
[0005]但是，大生产的真空蒸发结晶工艺中，容易出现以下问题:
1、真空蒸发结晶，结晶器内的温度也要达到80°C以上，如果发酵液残糖含量高，可以导致结晶器内料液颜色变深，影响产品色泽。
[0006]2、蒸发结晶达以出料条件时，在物料输送过程中如果温度下降，可能有部分结晶析出，造成输送管路堵塞。
[0007]3、能耗尚。
[0008]4、结晶体分布不均匀。
[0009]专利CN 102701951公开了一种由葡萄糖酸钠发酵液生产葡萄糖酸钠的方法，包括以下步骤:葡萄糖酸钠发酵液过滤得到葡萄糖酸钠发酵滤清液，对葡萄糖酸钠发酵滤清液进行蒸发结晶及过滤得到葡萄糖酸钠晶体产品及初级结晶母液；采用大孔吸附树脂对初级结晶母液进行脱色，得到中间结晶母液；采用离子交换树脂对中间结晶母液进行除糖，得到净化结晶母液；将净化结晶母液归并到葡萄糖酸钠发酵滤清液中进行蒸发结晶并过滤，得到葡萄糖酸钠晶体产品。其中提到了真空蒸发结晶，所述的蒸发结晶为真空蒸发结晶，真空蒸发结晶的真空度为0.07MPa?0.09MPa，真空蒸发结晶的温度控制在48°C?70°C。
[0010]专利CN 102701951的由葡萄糖酸钠发酵液生产葡萄糖酸钠的方法中，葡萄糖酸钠采用真空蒸发结晶，真空蒸发结晶的真空度为0.07MPa?0.09MPa，真空蒸发结晶的温度控制在48 V?70°C，其蒸发结晶温度较低，蒸发结晶过程中，容易造成晶浆液中晶体产出，增加晶浆的粘度，造成输送管路堵塞现象。
[0011]另外，专利CN 102701951中由葡萄糖酸钠发酵液生产葡萄糖酸钠的方法中，各实施例中真空蒸发结晶时，控制在同一温度，这种同温度下真空蒸发结晶，由于用来结晶的是过饱和晶浆液，这部分晶浆液输送到分离工段时，温度也不能降低，如果降低会造成晶浆液中晶体产出，增加晶浆的粘度，造成输送管路堵塞现象。
【发明内容】
[0012]为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种葡萄糖酸钠的结晶工艺。
[0013]本发明是通过下述的技术方案来实现的:
一种葡萄糖酸钠的结晶工艺，采用采用真空蒸发结晶和真空冷却结晶相结合的生产工艺对葡萄糖酸钠进行结晶。
[0014]上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其工艺步骤为:发酵液经过板框过滤后，进入真空蒸发结晶器，真空蒸发结晶器温度控制在75-80°C，真空度0.070-0.80Mpa，及时检测结晶器料液的固液比，当固液比达以5:5时，将待结晶料液通过循环泵进入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，真空度为0.08Mpa—0.09Mpa，注入冷却结晶器料温度75_80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
[0015]优选的，上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺中，所述真空蒸发结晶器温度控制在78°C。
[0016]优选的，上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺中，所述真空蒸发结晶器真空度为
0.075Mpa。
[0017]上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺中，所述真空冷却结晶系统中降温速度每小时
1.5-2。。。
[0018]优选的，上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺中，所述真空冷却结晶系统中降温速度每小时1.5°C。
[0019]优选的，上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺中，所述真空冷却结晶系统中降温速度每小时2°C。
[0020]本发明的葡萄糖酸钠的结晶工艺中，严格控制冷却结晶器降温速度，防止降温过快造成伪晶生成，导致料液粘度增大。
[0021]优选的，上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺中，所述真空冷却结晶系统中真空度为
0.085Mpa。
[0022]上述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，详细步骤为:发酵液经过板框过滤后，进入真空蒸发结晶器，真空蒸发结晶器温度控制在75-80°C，真空度0.075Mpa，及时检测结晶器料液的固液比，当固液比达以5:5时，将待结晶料液通过循环泵进入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，降温速度每小时1.5°C，真空度为0.085Mpa，注入冷却结晶器料温度75_80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
[0023]本发明的有益效果在于:
(I)本发明的葡萄糖酸钠的结晶工艺，将真空蒸发结晶出来的晶浆液进入到真空冷却结晶器中，通过控制结晶器的温度和真空度，利用蒸发结晶器出来的料液温度，提高真空度，从而达到更多晶体产出，当冷却结晶内的料液温度降到一定温度后，即提高了结晶收率，又便于料液输送。
[0024](2)真空蒸发结晶与冷却结晶相结合，降低出料温度的同时结晶收率提高5-10%，输送过程不易造成堵塞。
[0025](3)真空冷却结晶通过高真空，达到过饱和料液重结晶，整个过程没有加热过程。
[0026](4)蒸发结晶与冷却结晶结合，降低了结晶温度，避免了高温料液颜色变深的影响，提尚了广品的白度。
[0027](5)本申请人生产中发现，一次结晶收率可以提高10%。
【具体实施方式】
[0028]下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
[0029]本实施例的葡萄糖酸钠的结晶工艺，采用采用真空蒸发结晶和真空冷却结晶相结合的生产工艺对葡萄糖酸钠进行结晶。
[0030]本发明各实施例所用的葡萄糖酸钠发酵液中，葡萄糖酸钠含量为35_45wt%。
[0031]实施例1
葡萄糖酸钠发酵液经过板框过滤后，进入真空蒸发结晶器，真空蒸发结晶器温度控制在78°C，真空度0.075Mpa，及时检测结晶器料液的固液比，当固液比达以5:5时，将待结晶料液通过循环泵进入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，降温速度每小时1.5°C，真空度为0.085Mpa，注入冷却结晶器料温度75_80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
[0032]制备的葡萄糖酸钠结晶中，葡萄糖酸钠含量为99.6%，一次结晶收率达到65%，结晶总收率为96.5%，产品外观洁白，色度较好，粒度均匀。
[0033]实施例2
葡萄糖酸钠发酵液经过板框过滤后，进入真空蒸发结晶器，真空蒸发结晶器温度控制在75°C，真空度0.070Mpa，及时检测结晶器料液的固液比，当固液比达以5:5时，将待结晶料液通过循环泵进入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，降温速度每小时1.5°C，真空度为0.080Mpa，注入冷却结晶器料温度75-80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
[0034]制备的葡萄糖酸钠结晶中，葡萄糖酸钠含量为98.5%，一次结晶收率达到65%，结晶总收率为95.2%，产品外观洁白，色度较好，粒度均匀。
[0035]实施例3
葡萄糖酸钠发酵液经过板框过滤后，进入真空蒸发结晶器，真空蒸发结晶器温度控制在75-80°C，真空度0.080Mpa，及时检测结晶器料液的固液比，当固液比达以5:5时，将待结晶料液通过循环泵进入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，降温速度每小时2°C，真空度为0.090Mpa，注入冷却结晶器料温度75-80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
[0036]制备的葡萄糖酸钠结晶中，葡萄糖酸钠含量为98.5%，一次结晶收率达到65%以上，结晶总收率为93.2%，产品外观洁白，色度较好，粒度均匀。
[0037]对比例I参照专利CN102701951制备
取葡萄糖酸钠发酵液500g，放入带有真空密封搅拌装置的结晶器中蒸发结晶，结晶真空度为0.08MPa，控制结晶温度为64°C，得到葡萄糖酸钠晶体产品167.2g，其中葡萄糖酸钠含量为98.54wt%，结晶总收率为87.68%，产品外观洁白，色度较好，粒度均匀。
[0038]对比例2
发酵液经过板框过滤后，入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，降温速度每小时
1.5°C，真空度为0.085Mpa，注入冷却结晶器料温度75_80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
[0039]制备的葡萄糖酸钠结晶中，葡萄糖酸钠含量为80.2%，一次结晶收率达到50%，结晶总收率为79.5%，产品外观洁白，色度较好，粒度均匀。
【主权项】
1.一种葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，采用采用真空蒸发结晶和真空冷却结晶相结合的生产工艺对葡萄糖酸钠进行结晶。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，其工艺步骤为:发酵液经过板框过滤后，进入真空蒸发结晶器，真空蒸发结晶器温度控制在75-80°C，真空度0.070-0.80Mpa，及时检测结晶器料液的固液比，当固液比达以5:5时，将待结晶料液通过循环泵进入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，真空度为0.0SMpa—0.09Mpa，注入冷却结晶器料温度75-80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
3.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，所述真空蒸发结晶器温度控制在78 °C。
4.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，所述真空蒸发结晶器真空度为0.075Mpa。
5.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，所述真空冷却结晶系统中降温速度每小时1.5-2°C。
6.根据权利要求5所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，所述真空冷却结晶系统中降温速度每小时1.5°C。
7.根据权利要求5所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，所述真空冷却结晶系统中降温速度每小时2 °C。
8.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，所述真空冷却结晶系统中真空度为0.085Mpa。
9.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钠的结晶工艺，其特征在于，详细步骤为:发酵液经过板框过滤后，进入真空蒸发结晶器，真空蒸发结晶器温度控制在78°C，真空度0.075Mpa，及时检测结晶器料液的固液比，当固液比达以5:5时，将待结晶料液通过循环泵进入真空冷却结晶系统，开启冷却结晶循环泵，降温速度每小时1.5°C，真空度为0.085Mpa，注入冷却结晶器料温度75-80°C，温度降到45°C时开始出料，得到葡萄糖酸钠结晶。
【专利摘要】本发明属于化工技术领域，具体涉及一种葡萄糖酸钠的结晶工艺。本发明的葡萄糖酸钠的结晶工艺，将真空蒸发结晶出来的晶浆液进入到真空冷却结晶器中，通过控制结晶器的温度和真空度，利用蒸发结晶器出来的料液温度，提高真空度，从而达到更多晶体产出，当冷却结晶内的料液温度降到一定温度后，即提高了结晶收率，又便于料液输送。
【IPC分类】C07C59-105, C07C51-43
【公开号】CN104610047
【申请号】CN201510027305
【发明人】王棣, 王岩, 由秀厚, 葛金华, 康钰娟
【申请人】西王药业有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月20日