一种间苯二酚连续结晶工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种间苯二酚连续结晶工艺，采用三级连续结晶的方式得到间苯二酚纯品；所述三级连续冷却结晶的具体流程包括一级结晶、二级结晶、三级结晶、晶浆增稠、固液分离和母液后处理步骤。该连续结晶工艺采用闪蒸结晶和冷却结晶相结合的方式对间苯二酚粗品料液进行结晶，工艺结晶条件稳定、操作控制简单，所得间苯二酚固体的纯度高、副产物少、产量大、收率高，所使用的装置占地面积小、能耗低，极大地提高了结晶工艺运行的稳定性及产品质量，降低了生产成本，实现了间苯二酚的稳定化工业生产。
【专利说明】一种间苯二酚连续结晶工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及工业生产的化学粗品提纯工艺，尤其是指间苯二酚的连续结晶工艺。【背景技术】
[0002]间苯二酚是一种重要的精细化工中间体，在橡胶、医药、塑料、染料、农业、涂料、化妆品等多个领域内具有广泛的应用。在橡胶工业中，间苯二酚主要用于生产帘子布浸胶剂；在木材加工业中，间苯二酚主要用于生产低温快速木材胶黏剂；在医药工业中，间苯二酚用于制备杀菌剂、驱虫剂和抗结核病药；在农业领域，间苯二酚主要用于合成杀虫剂和除草剂。近年来，随着我国经济的持续发展，轮胎橡胶、建筑材料和房屋装修材料等产品的需求量快速增长，进而提高了对间苯二酚的需求量。国内现有的间苯二酚生产技术水平和产量较低，已经不能满足国内市场对间苯二酚的需求。
[0003]目前，国内外合成间苯二酚的工艺方法主要有两种:苯磺化碱熔法和间二异丙苯氧化法。其中，苯磺化碱熔法是以苯为原料，经过磺化、碱熔和酸析三步制得间苯二酚；该方法工艺流程长、收率较低，而且生产成本高、污染大、三废多，对环境污染很大，目前已经逐渐被污染小、收率高、易于连续化规模化生产的间二异丙苯氧化法所替代。间二异丙苯氧化法是以间二异丙苯为原料，经过一次氧化、二次氧化和酸解；然后对酸解液进行蒸馏，除去其中的低沸点杂质(如丙酮、甲苯等)，得到间苯二酚粗品；最后再对间苯二酚粗品进行提纯分离，得到间苯二酚纯品；该方法制作简单，应用较为广泛。[0004]在对间苯二酚粗品进行提纯的过程中，提纯方法主要包括两种:精馏提纯和结晶提纯。其中，精馏提纯工艺包括间歇蒸馏和多板连续精馏工艺，间歇蒸馏工艺简单、能耗较低，但提纯后的间苯二酚产品纯度偏低、杂质多、质量差，无法满足下游用户的使用要求；连续精馏提纯工艺可使间苯二酚的纯度达到99.5%以上，但仍存在着一些问题:①由于精馏过程的操作条件为高温和高真空度，因此精馏提纯对设备材质要求较高精馏塔操作条件不易控制，如果操作不当，蒸馏出的间苯二酚会在精馏塔内冷凝成固体堵塞管路；③间苯二酚和一些副产物会发生聚合反应，从而降低精制提纯收率；④精馏法提纯间苯二酚粗品投资大、能耗较高，对环境有一定的污染。
[0005]结晶提纯法是近年来国内外的研究热点，相对于很多物质的提纯来说，结晶法是大规模连续生产最有效的办法之一。结晶提纯过程操作条件容易控制、结晶温度低、对设备材质要求不高、投资小、对环境污染小，而且得到的晶体产品纯度高。有研究报道利用混合溶剂对间苯二酚粗品进行重结晶可以获得纯度较高的间苯二酚产品；但是，一步结晶法采用简单的搅拌罐式结晶器，设备结垢严重、人工劳动强度大、生产能力小，占地面积较大，不适合工业化生产。
[0006]中国专利CN102643169A公开了一种连续结晶提纯间苯二酚的方法，主要包括溶解、结晶以及固液分离步骤，首先将间苯二酚在甲苯中溶解得到含间苯二酚的甲苯混合溶液；混合溶液依次进入第一级结晶器、第二级结晶器、第三级结晶器进行结晶，最后将所得晶浆进行固液分离，所得晶体经洗涤、真空干燥后得到间苯二酚晶体。该发明采用三级结晶器串联操作，三级结晶器结晶温度逐级降低，实现了结晶提纯的连续操作，提高了产品纯度和提纯收率。但是，该提纯方法的提纯收率偏低、能耗很高、设备占地面积大，所得到的晶体产品的粒度偏小，无法满足工业化生产的要求。
【发明内容】
[0007]本发明需要解决的技术问题是提供一种间苯二酚连续结晶工艺，该工艺实现了间苯二酚的工业化连续结晶，所得产品纯度高、产量大，而且所使用的结晶装置占地面积小、操作稳定、能耗低。
[0008]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:
一种间苯二酚连续结晶工艺，采用三级连续结晶的方式得到间苯二酚纯品，所述三级连续冷却结晶的具体流程为:
A、一级结晶:间苯二酚粗品料液经料液输入管道进入一级闪蒸结晶器内；在一级闪蒸结晶器内，间苯二酚粗品料液中的溶剂蒸发、料液降温并结晶，得到一次晶浆、一次清液及溶剂蒸汽；溶剂蒸汽由一级闪蒸结晶器顶部的气体出口排出；
所述一次晶浆自一级闪蒸结晶器下部的出料口排出，所述一次清液的一部分从一级闪蒸结晶器中部的清液口流出、并与排出的一次晶浆混合得到一次晶浆混合液；
B、二级结晶:所述一次晶浆混合液经一级出料泵进入二级冷却结晶器；一次晶浆混合液在二级冷却结晶器内降温、结晶，得到二次晶浆和二次清液；所述二次晶浆从二级冷却结晶器底部的出料口排出，所 述二次清液的一部分从二级冷却结晶器顶部的溢流口溢出、并与排出的二次晶浆混合，得到二次晶浆混合液；
C、三级结晶:所述二次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入三级冷却结晶器；二次晶浆混合液在三级冷却结晶器内降温、结晶，得到三次晶浆和三次清液；所述三次晶浆从三级冷却结晶器底部的出料口排出，所述三次清液的一部分从三级冷却结晶器顶部的溢流口溢出、并与排出的三次晶浆混合，得到三次晶浆混合液；
D、晶浆增稠:所述三次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入稠厚器；三次晶浆混合液在稠厚器经过增稠处理、并进一步消除过饱和度后分离成四次晶浆和四次清液；四次晶浆由稠厚器下部的出料口排出，四次清液由稠厚器上部的溢流口溢出并通过管道流入母液沉降器；
E、固液分离:自稠厚器下部排出的四次晶浆送入离心机中进行离心分离，得到间苯二酚湿品和离心母液；间苯二酚湿品经过产品输出管道排出，进入后续的干燥、包装工序；所述离心母液排入母液沉降器；
F、母液后处理:四次清液和离心母液在母液沉降器中进行沉降处理，形成沉降清液和包含有细晶产品的沉降晶浆；所述沉降清液由母液沉降器上部的溢流口溢流至母液罐，然后由母液泵送出；所述沉降晶浆返回一级闪蒸结晶器内重新结晶。
[0009]本发明的进一步改进在于:所述一级闪蒸结晶器为DTB真空结晶器。
[0010]本发明的进一步改进在于:所述步骤A中得到的溶剂蒸汽通过一级闪蒸结晶器顶部的气体出口进入一级结晶冷凝器进行冷凝，生成的冷凝液通过溶剂冷凝液输出管道排出；所述一级结晶冷凝器采取冷却水冷却方式。
[0011]本发明的进一步改进在于:所述二级冷却结晶器和三级冷却结晶器均为DTB结晶器；二级冷却结晶器上部还通过管道连接有若干个的二级结晶外冷器；三级冷却结晶器上部还通过管道连接有若干个的三级结晶外冷器；所述二级结晶外冷器和三级结晶外冷器均采取冷却水冷却方式。
[0012]本发明的进一步改进在于:所述二级结晶外冷器、三级结晶外冷器的换热管内的流体流速为1.2m/s" 1.5m/so
[0013]本发明的进一步改进在于:二级冷却结晶器上部的出液口排出的部分二级清液经二级结晶循环泵送入二级结晶外冷器中，二级清液通过间壁换热完成冷却降温，冷却后的二级清液再次回到二级冷却结晶器中，继续循环冷却结晶；
三级冷却结晶器顶部的出液口排出的部分三级清液由经三级结晶循环泵送入三级结晶外冷器中，三级清液通过间壁换热完成冷却降温，冷却后的三级清液再次回到三级冷却结晶器中，继续循环冷却结晶。
[0014]本发明的进一步改进在于:步骤F中，所述沉降晶浆通过返料泵被送入细晶消除器，沉降晶浆经细晶消除器加热溶解后被重新送入一级闪蒸结晶器进行循环连续结晶。
[0015]本发明的进一步改进在于:所述细晶消除器采用蒸汽加热。
[0016]由于采用了上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于:
本发明提供了一种间苯二酚连续结晶工艺。该工艺采用闪蒸结晶和冷却结晶相结合的方式对间苯二酚粗品料液进行结晶，然后经增稠后离心，得到间苯二酚固体，离心母液经沉降收集处理后、沉降晶浆重新进入一级闪蒸结晶器进行循环结晶。该工艺结晶条件稳定、操作控制简单，所得间苯二酚固体的纯度高、副产物少、产量大、收率高，所使用的装置占地面积小、能耗低，极大地提高了结晶工艺运行的稳定性及产品质量，降低了生产成本，实现了间苯二酚的稳定化工业生产。
[0017]本发明的间苯二酚连续结晶工艺采用“闪蒸结晶+冷却结晶+冷却结晶”的三级连续结晶方式。首先采用闪蒸结晶，以真空闪蒸方式使溶剂蒸发、并降低间苯二酚粗品料液的温度，然后再采用两级冷却结晶的方式进行进一步降温结晶；一级闪蒸结晶后得到的一次晶浆的温度降至75°C~80°C，二级冷却结晶后的二次晶浆温度降至55°C飞(TC，三级冷却结晶后的三级晶浆温度降至45°C以下。此种结晶方式大大降低了热负荷，减小了换热面积，从而降低了运行能耗和工艺配套设备投资。
[0018]本发明所使用的三级结晶器均为DTB结晶器。DTB结晶器属于典型的晶浆内循环型结晶器，此结晶器内循环所需的压头非常低，螺旋桨在较低的转速下工作，从而大大减少了叶轮对晶体的碰撞所带来的二次成核，进而保证了结晶器中产生的晶体具有较大粒度。
[0019]一级闪蒸结晶器具有良好的内循环作用，使得结晶器内流体的各流动截面均具有较高的流动速度，能迅速消除沸腾面的过饱和度，使溶液过饱和度维持在较低的水平，使系统更加稳定、更易控制；结晶器上部具有足够的空间进行汽液分离，保证了汽液彻底分离，有效减少了会影响结晶的雾沫夹带现象。
[0020]本发明的二级冷却结晶器连接有若干个二级结晶外冷器、三级冷却结晶器连接有若干个三级结晶外冷器，冷却结晶器中的清液通过结晶循环泵送入外冷器降温。这种多组强制外循环的操作设置，使得连续结晶过程中结晶器内的料液温度保持低温，维持了结晶器内温度的稳定，有利于晶体的形成、生长。外冷器采用冷却水冷却，换热管内的流体流速高达1.2m/s^l.5m/s，传热系数大，抗结垢性能好，大大减小了晶体结壁的可能性，便于在连续操作情况下保持高换热性能。
[0021]本发明中的料液采用液位差溢流方式由二级冷却结晶器进入三级冷却结晶器、由三级冷却结晶器进入稠厚器；有效避免了泵对晶浆中晶体的破坏，更利于晶体的生长和产品的固液分离。
[0022]在稠厚器中形成的四次清液和离心母液中的间苯二酚残留量过高，如果直接排放会降低提纯收率、造成浪费。因此，本发明将四次清液和离心母液排入母液沉降器中进行沉降，收集到含有细晶产品的沉降晶浆；沉降晶浆由返料泵被送入细晶消除器进入加热，待溶解后被重新送入一级闪蒸结晶器，继续参与循环连续结晶，最大限度地减少了反应损失，增加了产品收率。
[0023]本发明母液罐下部的出料口通过母液泵分别与母液输出管道和稠厚器底部的反冲口相连通，有效解决了稠厚器中固液双相流体由于固体沉降而造成的堵塞问题，保证了间苯二酚连续结晶体系运行的连续性和稳定性。 [0024]本发明的间苯二酚连续结晶工艺的结晶条件稳定，产品质量均一，产量较大，产能较间歇操作高出几倍甚至十几倍，非常适合于工业化放大生产。本发明的配套装置占地面积较小，仅为搅拌罐式结晶器装置占地面积的1/5~1/10。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是本发明的间苯二酚多级连续结晶工艺流程图；
其中，1、一级闪蒸结晶器，2、二级冷却结晶器，3、三级冷却结晶器，4、稠厚器，5、离心机，6、母液沉降器，7、母液罐，8、细晶消除器，9、一级结晶冷凝器，10、二级结晶外冷器，11、三级结晶外冷器，12、二级结晶循环泵，13、二级冷却水循环泵，14、三级结晶循环泵，15、三级冷却水循环泵，16、一级出料泵，17、返料泵，18、母液泵，19、循环水输出管道，20、循环水输入管道，21、低压蒸汽输入管道，22、溶剂冷凝液输出管道，23、蒸汽冷凝液输出管道，24、料液输入管道，25、离心洗液输入管道，26、产品输出管道，27、母液输出管道。
【具体实施方式】
[0026]下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明:
一种间苯二酚连续结晶工艺，如图1所示，采用三级连续结晶的方式得到间苯二酚纯品，所述三级连续冷却结晶工艺包括“一级结晶、二级结晶、三级结晶、晶浆增稠、固液分离、母液后处理”六个步骤，所使用的主要设备包括一级闪蒸结晶器1、二级冷却结晶器2、三级冷却结晶器3、稠厚器4、离心机5、母液沉降器6以及细晶消除器8。
[0027]间苯二酚连续结晶工艺的具体流程为:
A、一级结晶:
间苯二酚粗品料液经料液输入管道24进入一级闪蒸结晶器I。一级闪蒸结晶器I为DTB真空结晶器，其底部的进料口与料液输入管道24相连。一级闪蒸结晶器I内设有位于中心的导流筒、位于导流筒外侧的环形挡板、位于环形挡板外围的澄清区，并配置推进式搅拌系统。
[0028]由前一工段来的高温间苯二酚粗品料液通过进料口进入到DTB真空结晶器导流筒的底部，与循环运行的悬浮料液混合；悬浮料液在螺旋桨的推动下，沿导流筒由底部逐渐上升至一级闪蒸结晶器中的液体表面进行蒸发、冷却，逸出溶剂蒸汽，料液达到过饱和状态；然后，过饱和料液沿导流筒与环形挡板之间的环形通道流至一级闪蒸结晶器I的底部，并再次被吸入导流筒的底部，进行混合、上升、蒸发、冷却，形成一个循环回路。随着循环闪蒸的不断进行，结晶器中悬浮料液的溶质逐渐在悬浮颗粒的表面沉积，使得晶体不断长大、并从悬浮液中沉降分离出来，在一级闪蒸结晶器的下部形成一次晶浆，并在一级闪蒸结晶器的上部形成一次清液；
所述一次晶浆的温度为75no°c，自一级闪蒸结晶器I下部的出料口排出；所述一次清液的一部分从一级闪蒸结晶器I顶部的清液口流出、并与排出的一次晶浆混合，得到一次晶楽混合液；
所述溶剂蒸汽由一级闪蒸结晶器I顶部的气体出口排出、进入一级结晶冷凝器9进行冷凝收集，冷凝液通过溶剂冷凝液输出管道22输出，进行回收再利用。一级结晶冷凝器9采取冷却水冷却方式；冷却入水来自循环水输入管道20，冷却出水进入循环水输出管道19。
[0029]B、二级结晶:
所述一次晶浆混合液经一级出料泵16进入二级冷却结晶器2进行二次结晶。
[0030]二级冷却结晶器2是DTB结晶器；在二级冷却结晶器2上部还通过管道连接有一个二级结晶外冷器10。二级结晶外冷器10采取冷却水冷却方式；冷却入水来自循环水输入管道20，冷却出水进入循环水输出管道19，通过二级冷却水循环泵13提供循环动力。二级结晶外冷器10的个数可以根据生产的实际需求进行增加。
[0031]一次晶浆混合液由底部的进料口进入二级冷却结晶器2内部，在二级冷却结晶器2内降温并结晶，逐渐沉降分离，在二级冷却结晶器2的下部形成二次晶浆，并在二级冷却结晶器的上部形成二次清液。
[0032]所述二次晶浆的温度为55°C飞5°C，从二级冷却结晶器2底部的出料口排出；所述二次清液的一部分从二级冷却结晶器2顶部的溢流口溢出、并与排出的二次晶浆混合，得到二次晶浆混合液；
二次清液由二级冷却结晶器2顶部的出口排出、由二级结晶循环泵12送入二级结晶外冷器10中，管内流速为1.2m/s^l.5m/s。二次清液与位于二级结晶外冷器10壳侧的冷却水进行间壁换热、降低温度，冷却后的二级清液再次回到二级冷却结晶器2中，继续循环冷却结晶。
[0033]C、三级结晶:
所述二次晶浆混合液通过液位差溢流的方式经管道进入三级冷却结晶器3进行三级结晶。
[0034]三级冷却结晶器3也是DTB结晶器；在三级冷却结晶器3上部通过管道连接有一个三级结晶外冷器11。三级结晶外冷器11采取冷却水冷却方式；冷却入水来自循环水输入管道20，冷却出水进入循环水输出管道19，通过三级冷却水循环泵15提供循环动力。三级结晶外冷器11的个数可以根据生产的实际需求进行增加。
[0035]二次晶浆混合液由底部的进料口进入三级冷却结晶器3内部，在三级冷却结晶器3内降温并结晶，逐渐沉降分离，在三级冷却结晶器3的下部形成三次晶浆，并在三级冷却结晶器的上部形成三次清液。
[0036]所述三次晶浆的温度小于45°C，从三级冷却结晶器3底部的出料口排出；所述三次清液的一部分从三级冷却结晶器3顶部的溢流口溢出、并与排出的三次晶浆混合，得到二次晶楽.混合液；
三次清液由三级冷却结晶器3顶部的出口排出、由三级结晶循环泵14送入三级结晶外冷器11中，管内流速为1.2m/s^l.5m/s。三次清液与位于三级结晶外冷器11壳侧的冷却水进行间壁换热、降低温度，冷却后的三级清液再次回到三级冷却结晶器3中，继续循环冷却结晶。
[0037]D、晶浆增稠:
三次晶浆混合液通过液位差溢流的方式经管道进入稠厚器4进行增稠处理。三次晶浆混合液在稠厚器4中增稠，并进一步消除过饱和度，晶体继续长大并沉积，分离成位于稠厚器4上部的四次清液和位于稠厚器下部的、固含量较高的四次晶浆。四次晶浆由稠厚器4下部的出料口排出，经管道进入离心机5;四次清液由稠厚器4上部的溢流口溢出，通过管道流入母液沉降器6进行后处理。
[0038]E、固液分离:
四次晶浆在离心机5内被离心分离，得到间苯二酚湿品和离心母液。间苯二酚湿品经过产品输出管道26输出，进入后续的干燥、包装工序；所述离心母液自离心机5的排液口排出，并沿管道 排入母液沉降器6。
[0039]F、母液后处理:
母液沉降器6中盛装有间苯二酚含量较高的四次清液和离心母液；经过沉降处理，在母液沉降器6上部形成了沉降清液，在母液沉降器6下部形成了包含有细晶产品的沉降晶浆。所述沉降清液由母液沉降器6上部的溢流口溢流至母液罐7，母液罐7内的母液自母液罐7下部的出液口排出，一部分母液经母液泵18进入母液输出管道27、转移至母液处理系统，另一部分母液经母液泵18送入稠厚器4底部的反冲口进入稠厚器4，防止稠厚器4底部的结晶沉积。
[0040]沉降晶浆通过返料泵17被送入细晶消除器8，经加热溶解后被重新送入一级闪蒸结晶器1，进行循环连续结晶。细晶消除器8采用蒸汽加热，低压蒸汽由低压蒸汽输入管道21进入细晶消除器上部，冷凝蒸汽由蒸汽冷凝液输出管道23送出。
[0041]实施例1
本实施例使用的间苯二酚粗品料液来自某间苯二酚生产厂家，温度为110°c，间苯二酚浓度14.2%O
[0042]A、一级结晶:间苯二酌粗品料液以4820kg/h的进料量进入一级闪蒸结晶器I内，完成溶剂蒸发、料液降温并结晶，得到一次晶浆和一次清液；所述一次晶浆的温度为80°C，一次晶浆中所含液体的间苯二酚浓度为4.01% ;一次晶浆和从一级闪蒸结晶器I顶部的清液口流出的部分一次清液混合，得到一次晶浆混合液。
[0043]B、二级结晶:一次晶浆混合液经一级出料泵16进入二级冷却结晶器2，在二级冷却结晶器2内完成降温、结晶，得到二次晶浆和二次清液；所述二次晶浆的温度为60°C，二次晶浆中所含液体的间苯二酚浓度为1.61% ;二次晶浆和从二级冷却结晶器2顶部的溢流口溢出的部分二次清液混合，得到二次晶浆混合液。
[0044]C、三级结晶:二次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入三级冷却结晶器3，在三级冷却结晶器3内完成降温、结晶，得到三次晶浆和三次清液；所述三次晶浆的温度为40°C，三次晶浆中所含液体的间苯二酚浓度为0.79% ;三次晶浆和从三级冷却结晶器3顶部的溢流口溢出的部分三次清液混合，得到三次晶浆混合液。
[0045]D、晶浆增稠:三次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入稠厚器4，在稠厚器4中完成增稠处理，分离成四次晶浆和四次清液；四次晶浆由稠厚器4下部的出料口排出，进入离心机5 ;四次清液由稠厚器4上部的溢流口溢出并通过管道流入母液沉降器6。
[0046]E、固液分离:四次晶浆被送入离心机5中进行离心分离，得到间苯二酚湿品和离心母液；间苯二酚湿品经过产品输出管道26排出，进入后续的干燥、包装工序；所述离心母液排入母液沉降器6。
[0047]F、母液后处理:四次清液和离心母液在母液沉降器6中进行沉降处理，形成沉降清液和包含有细晶产品的沉降晶浆；所述沉降清液由母液沉降器6上部的溢流口溢流至母液罐7，然后由母液泵18送出；所述沉降晶浆返回结晶系统重新结晶。
[0048]所得间苯二酚晶体产品的平均粒度为0.3mm,原搅拌罐式结晶处理后所得的间苯二酚晶体的平均粒度为0.15_，本发明工艺晶体产品的平均粒度是旧有工艺晶体产品的平均粒度的2倍。
[0049]本连续结晶工 艺的装置定员为:结晶操作2人/班，占地为长24mX宽10m。
【权利要求】
1.一种间苯二酚连续结晶工艺，采用三级连续结晶的方式得到间苯二酚纯品，其特征在于所述三级连续冷却结晶的具体流程为: A、一级结晶:间苯二酚粗品料液经料液输入管道(24)进入一级闪蒸结晶器(I)内；在一级闪蒸结晶器(I)内，间苯二酚粗品料液中的溶剂蒸发、料液降温并结晶，得到一次晶浆、一次清液及溶剂蒸汽；溶剂蒸汽由一级闪蒸结晶器(I)顶部的气体出口排出； 所述一次晶浆自一级闪蒸结晶器(I)下部的出料口排出，所述一次清液的一部分从一级闪蒸结晶器(I)中部的清液口流出、并与排出的一次晶浆混合得到一次晶浆混合液； B、二级结晶:所述一次晶浆混合液经一级出料泵(16)进入二级冷却结晶器(2);一次晶浆混合液在二级冷却结晶器(2)内降温、结晶，得到二次晶浆和二次清液；所述二次晶浆从二级冷却结晶器(2)底部的出料口排出，所述二次清液的一部分从二级冷却结晶器(2)顶部的溢流口溢出、并与排出的二次晶浆混合，得到二次晶浆混合液； C、三级结晶:所述二次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入三级冷却结晶器(3);二次晶浆混合液在三级冷却结晶器(3)内降温、结晶，得到三次晶浆和三次清液；所述三次晶浆从三级冷却结晶器(3 )底部的出料口排出，所述三次清液的一部分从三级冷却结晶器(3)顶部的溢流口溢出、并与排出的三次晶浆混合，得到三次晶浆混合液； D、晶浆增稠:所述三次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入稠厚器(4);三次晶浆混合液在稠厚器(4)经过增稠处理、并进一步消除过饱和度后分离成四次晶浆和四次清液；四次晶浆由稠厚器(4)下部的出料口排出，四次清液由稠厚器(4)上部的溢流口溢出并通过管道流入母液沉降器(6)； E、固液分离:自稠厚器(4)下部排出的四次晶浆送入离心机(5)中进行离心分离，得到间苯二酚湿品和离心母液；间苯二酚湿品经过产品输出管道(26)排出，进入后续的干燥、包装工序；所述离心母液排入母液沉降器(6)； F、母液后处理:四次清液和离心母液在母液沉降器(6)中进行沉降处理，形成沉降清液和包含有细晶产品的沉降晶浆；所述沉降清液由母液沉降器(6)上部的溢流口溢流至母液罐(7)，然后由母液泵(18)送出；所述沉降晶浆返回一级闪蒸结晶器(I)内重新结晶。
2.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶工艺，其特征在于:所述一级闪蒸结晶器(I)为DTB真空结晶器。
3.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶工艺，其特征在于:所述步骤A中得到的溶剂蒸汽通过一级闪蒸结晶器(I)顶部的气体出口进入一级结晶冷凝器(9)进行冷凝，生成的冷凝液通过溶剂冷凝液输出管道(22)排出；所述一级结晶冷凝器(9)采取冷却水冷却方式。
4.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶工艺，其特征在于:所述二级冷却结晶器(2)和三级冷却结晶器(3)均为DTB结晶器；二级冷却结晶器(2)上部还通过管道连接有若干个的二级结晶外冷器(10);三级冷却结晶器(3)上部还通过管道连接有若干个的三级结晶外冷器(11);所述二级结晶外冷器(10)和三级结晶外冷器(11)均采取冷却水冷却方式。
5.根据权利要求4所述的一种间苯二酚连续结晶工艺，其特征在于:所述二级结晶外冷器(10)、三级结晶外冷器(11)的换热管内的流体流速为1.2m/s^ 1.5m/s。
6.根据权利要求5所述的一种间苯二酚连续结晶工艺，其特征在于:二级冷却结晶器(2)上部的出液口排出的部分二级清液经二级结晶循环泵(12)送入二级结晶外冷器(10)中，二级清液通过间壁换热完成冷却降温，冷却后的二级清液再次回到二级冷却结晶器(2)中，继续循环冷却结晶； 三级冷却结晶器(3)顶部的出液口排出的部分三级清液由经三级结晶循环泵(14)送入三级结晶外冷器(11)中，三级清液通过间壁换热完成冷却降温，冷却后的三级清液再次回到三级冷却结晶器(3 )中，继续循环冷却结晶。
7.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶工艺，其特征在于:步骤F中，所述沉降晶浆通过返料泵(17)被送入细晶消除器(8)，沉降晶浆经细晶消除器(8)加热溶解后被重新送入一级闪蒸结晶器(I)进行循环连续结晶。
8.根据权利要 求7所述的一种间苯二酚连续结晶工艺，其特征在于:所述细晶消除器(8)米用蒸汽加热。
【文档编号】C07C37/84GK103922898SQ201410124806
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】盖玉存, 刘巧妹 申请人:河北诺达化工设备有限公司