一种处理啶虫脒结晶母液的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种处理啶虫脒结晶母液的方法，属于农药化学提纯领域。
【背景技术】
[0002] 啶虫脒是一种重要的新烟碱类杀虫剂，其合成工艺有多种。主要合成工艺方法包 括：氯仿降温通入一甲胺后滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，保温反应后脱溶，得2-氯-5_(N-甲 基）氨甲基吡啶浓缩物。加液碱，搅拌、静置、分去水层后蒸出氯仿，得2-氯-5- (N-甲基） 氨甲基吡啶。再加入乙醇、N-氰基乙亚胺酸乙酯，控制温度保温反应。然后结晶、抽滤得啶 虫脒原药，结晶母液蒸出乙醇后，残留物作为废液处理。相关化学反应方程式是：
【主权项】
1. 一种处理啶虫脒结晶母液的方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中，搅拌，再降至o°c以下过滤； 第二步、滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体； 第三步、滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯，升温到90-KKTC，负压-0. 09Mpa以上蒸出乙亚 胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物。
2. 根据权利要求1所述的处理啶虫脒结晶母液的方法，其特征在于第一步中所述的不 含乙醇的啶虫脒母液是采用在60°C以内，-0. 09Mpa以上减压蒸出乙醇。
3. 根据权利要求1所述的处理啶虫脒结晶母液的方法，其特征在于第一步中所述的乙 酸乙酯与啶虫脒母液的质量比为I :4-5 ;所述的搅拌时间为1-2小时。
【专利摘要】本发明公开了一种处理啶虫脒结晶母液的方法。将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中，搅拌，再降至0℃以下过滤；滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体；滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯，升温到90-100℃，负压-0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物。本发明采用有机溶剂“乙酸乙酯”做抽提剂，提高了啶虫脒、乙亚胺酸乙酯、N-氰基-乙亚胺酸乙酯等有效组分的回收率，降低了生产成本，在环境保护和节能减排上也起到了积极作用。
【IPC分类】C07C261-04, C07D213-61, C07C257-06
【公开号】CN104610135
【申请号】CN201410059820
【发明人】吴伟, 熊燕玲, 吴静, 吴重言, 徐其文
【申请人】江苏克胜作物科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年2月21日