一种合成对甲氧基苯甲酸的方法
【专利摘要】本发明提供了一种合成对甲氧基苯甲酸的方法，尤其是一种以氙灯光照为条件，以空气或氧气氧化，溴化氢水溶液为催化剂合成对甲氧基苯甲酸的方法。本发明所提供的合成对甲氧基苯甲酸的方法具有显著的优点：采用了氙灯光照为能量来源，为工业上制备各种精细化学品提供了一种全新的思路；本发明方法避免了传统合成方法中使用高毒，易制毒试剂，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染；本发明方法一步完成，使用的原料种类单一，提高了工艺的经济性。
【专利说明】一种合成对甲氧基苯甲酸的方法
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种合成对甲氧基苯甲酸的方法，尤其是一种以氙灯光照为条件，以空气或氧气氧化，溴化氢水溶液为催化剂合成对甲氧基苯甲酸的方法。
[0002]二、【背景技术】
对甲氧基苯甲酸(4-methoxybenzoic acid)在常温下为无色针状晶体,熔点182~185°C，沸点为275 °C，闪点为185 ，又称为对茴香酸、4-茴香酸、大茴香酸，溶于乙醇、乙醚、氯仿，微溶于热水，难溶于冷水。对甲氧基苯甲酸是许多药物及香料的中间体，例如它是新型高效、低毒智能改善药物茵拉西坦的中间体，也是抗心律失常药物乙胺碘肤酮的重要中间体，亦可用于香料和防腐剂。其分子式为C8H8O3，相对分子质量为152.15。对甲氧基苯甲酸的结构式为:
【权利要求】
1.一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: a.将(4-甲氧基苄基)三甲基硅烷加入反应器中，加入无水溶剂，再加入催化剂； b.将充满氧气的球胆连接到石英反应器并排除体系内的空气，使反应在纯氧的氧化下进行；或将球型冷凝管与石英反应器相连接，让反应在空气的氧化下进行； c.将连接好的反应器放在氙灯(300W)照射下反应；反应产物经TLC和高效液相色谱确定(4-甲氧基苄基)三甲基硅烷已经反应完全后，真空旋转蒸发，柱层析分离纯化。
2.根据权利要求1所述的一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂为质量百分数40%的溴化氢水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述无水溶剂为二氯甲烷、DMF、THF、苯、乙腈、甲醇、硝基甲烷中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述反应器在实验室可以使用石英反应器或高硼硅玻璃容器，工业生产时可以使用带有石英片的釜式反应器或管式反应器。
5.根据权利要求1所述的一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述(4-甲氧基苄基)三甲基硅烷与催化剂的摩尔比为5:1。
6.根据权利要求1所述的一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，反应器温度设定为O °C~50 °C。
7.根据权利要求1所述的一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，反应器于氙灯(300 W)照射下反应4~12个小时。
【文档编号】C07C65/21GK103848736SQ201210511618
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年12月4日 优先权日:2012年12月4日
【发明者】彭新华, 张亚成, 孙京 申请人:南京理工大学