专利名称：一种无卤阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无卤阻燃剂及其制备方法，特别是涉及一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的无卤阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
近年来，增强阻燃工程塑料材料在电子电器以及其他工业领域的应用量越来越大，其性能特点有成型速度快、电性能优异、耐化学性能好以及机械强度高等优点，展现出广阔的市场应用前景。但是，传统的阻燃增强工程塑料材料均选用溴系阻燃体系，燃烧时发烟量高、有毒气体的释放，使得其面临越来越严格的环保及安全要求。
自从WEEE以及RoHS两个指令相继颁发以来，各国加大了对无卤阻燃剂的开发，但无卤膨胀型阻燃剂迄今仍然面临诸多不足，添加量依旧过高，与材料的相容性较差带来的析出问题仍然困扰着当今学术界。
目前无卤增强阻燃工程塑料材料主要是红磷阻燃，红磷阻燃工程塑料材料存在最大的问题是产品颜色，使其只能做红色或者黑色制件，特别是当制件要求浅色甚至白色时， 红磷阻燃增强工程塑料材料便显得无能为力了；而且红磷阻燃增强工程塑料在挤出过程中，很容易发生红磷自燃现象，导致原材料的大量浪费；再者，红磷阻燃剂在氧化条件下易放出十分剧毒的PH3气体，对生产工人甚至消费者都是巨大的安全隐患，因此，市场对无卤无红磷阻燃增强工程塑料材料的呼声显得更加迫切。
目前，科莱恩公司(Clariant)推出OP系列阻燃剂以来，该阻燃剂在玻纤增强尼龙与聚酯方面取得较大的进步，但是阻燃剂昂贵的价格使无卤阻燃PBT材料成本居高不下， 极大地限制了无卤阻燃增强工程塑料的市场推广。而且，OP系列阻燃剂也面临机械性能损失明显等缺点，在与溴系阻燃增强工程塑料材料的竞争中，若无法规的强制推动，完全处于下风。
最近，很多公司与学者都致力于玻纤增强工程塑料用无卤阻燃剂的开发，很多专利与文献报道的阻燃剂或阻燃体系，均存在两大问题第一，阻燃剂热稳定性不高，在挤出加工时阻燃剂就开始分解，导致挤出料条发泡发脆，甚至自燃现象的产生；第二，阻燃产品的机械性能损失严重，很多无卤阻燃剂添加量高，致使阻燃工程塑料材料的刚性和韧性均下降不少，无法满足注塑件的要求，应用更是无从谈起。发明内容
本发明的目的是提供一种无卤阻燃剂及其制备方法，特别是一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的无卤阻燃剂及其制备方法。采用本发明的阻燃剂为主体，复配其他阻燃剂， 提高阻燃效率，减少机械性能的损失，完全达到改性料终端客户的制件要求。更难能可贵的是，能够降低成本，市场接受可能性增大，并且能够配出各种颜色，尤其是浅色制件，具有很大的可行性。
本发明的一种无 卤阻燃剂，由以下三种化合物中的一种或两种或三种的任意质量比例的组合
权利要求
1.一种无卤阻燃剂，其特征是所述的无卤阻燃剂由以下三种化合物中的一种或两种 或三种的任意质量比例的组合
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃剂的制备方法，其特征是包括以下步骤将摩尔 量比为1: r3.5的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸盐投入反应容器，以乙醇、乙二醇或冰 醋酸为溶剂，缓慢加热至7(T15(TC维持反应4 10h，反应完毕后经抽滤，洗涤，干燥后即得 所述无卤阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸镁、次磷酸钙、次磷酸钡、次磷酸锌、次磷酸锡、次磷酸钛、次磷酸锆、次磷酸铁或次磷酸铝。
4.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的异氰尿酸三缩水甘油酯与次磷酸盐的摩尔比为1:3. 5。
全文摘要
本发明涉及一种无卤阻燃剂及其制备方法，由以下三种含三嗪环结构的有机次膦酸盐化合物中的一种或两种或三种的任意质量比例的组合。本发明的一种无卤阻燃剂的制备方法，包括以下步骤将异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸盐投入反应容器，以乙醇、乙二醇或冰醋酸为溶剂，缓慢加热后维持反应，反应完毕后经抽滤，洗涤，干燥后即得所述无卤阻燃剂。本发明的无卤阻燃剂以次磷酸盐和异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)为主要原料制备，具有原料易得，工艺简便易行，生产操作安全等特点，本发明所得的无卤阻燃剂及组合物热稳定性好，综合性能优异，并能够配出各种颜色，可以用于阻燃PBT工程塑料，或者PA6、PET等，具有良好的应用前景。
文档编号C07F9/6521GK103030836SQ20121057046
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者彭治汉, 邵偲淳, 彭治权, 何小春, 义有华 申请人:湖南美莱珀科技发展有限公司