专利名称：月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法。
背景技术：
月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠在分子中设计同时带有烃基和乙氧基的兼有阴离子和非离子表面活性剂双重表面化学性能的混合双酯磺基琥珀酸钠盐，既保持琥珀酸对称双酯磺酸盐较佳润湿和渗透性能的同时，又具有琥珀酸脂肪醇聚醚单酯磺酸盐良好的耐硬水、分散和乳化性能的表面活性剂。克服快T溶解度小、刺激性大等方面的缺陷，并改善了其温和性。广泛适用于日用化工、农药、涂料、印染、矿山、造纸、皮革和感光工业等，可用作乳化剂、润湿剂、渗透剂、分散剂和玻璃防雾剂。有关月桂醇醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法有文献报道，如文献“月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能”，农药，2009年48卷第4期，249-254。上述文献公开的制备过程是用烷基磺酸作催化剂，与过量的异辛醇进行双酯化反应，现有制备方法的缺点是用烷基磺酸作催化剂，不能与产物分离，导致杂质引入产物，产物色泽较深，原料异辛醇投入量大，反应温度高，反应时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料用量少、反应条件要求更低、过程更简单的月桂醇醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法。本发明的技术解决方案是:一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是:依次包括下列步骤:(1)单酯化反应:顺酐与月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固体酸催化剂存在下反应，得到单酯化产物；(2)双酯化反应:将单酯化产物与异辛醇进行双酯化反应，得到双酯化产物；(3)磺化反应:双酯化产物与亚硫酸氢钠进行磺化反应，得到月桂醇聚氧乙烯醚
(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。上述反应式为:
权利要求
1.一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是:依次包括下列步骤: (1)单酯化反应:顺酐与月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固体酸催化剂存在下反应，得到单酯化产物； (2)双酯化反应:将单酯化产物与异辛醇进行双酯化反应，得到双酯化产物； (3)磺化反应:双酯化产物与亚硫酸氢钠进行磺化反应，得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。
2.根据权利要求1所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是:所述碳基固体酸催化剂通过下列方法制得:在500mL烧杯中加入质量比为1.0:2.0的对甲苯磺酸和可溶性淀粉，加热用蒸馏水溶解，冷却至室温，旋转蒸发除水，待溶液变成粘稠状或者胶状液体时，停止蒸发，倒入坩埚中，冷却至室温放入马弗炉中于200°C条件下碳化8h，再放入研钵中研磨，过80目筛子得到碳基固体酸催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是:依次包括下列步骤: (1)单酯化反应:在配有搅 拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中按1.00:1.10比例依次加入经除水处理后的月桂醇聚氧乙烯醚(7)、顺酐及占顺酐质量2%的碳基固体酸催化齐U，通入氮气，10 30min内搅拌升温至120°C温度；保持此温度并计时，保温时间120min，得到单酯化产物； (2)双酯化反应:在同一反应装置上接上分水器，并按η(异辛醇):η (顺酐)=2.0:1.0比例加入异辛醇进行双酯化反应，按上述单酯化反应的方法将其加热到200°C温度并计时，保温脱水，保温时间为180 min，得到双酯化产物；过滤除去催化剂，冷却，中和，冷却到温度20 60°C，中和到pH值为7±0.5 ; (3)磺化反应:将上述中和产物加入磺化剂亚硫酸氢钠，加入量按摩尔比η(顺酐):η(亚硫酸氢钠)=1.00:1.10，该磺化反应在有氮气的氛围保护下，在10 30min内升温到103±3°C，磺化反应产物在100 110°C温度下，经240 min，氮气保护下成熟，得到产品。
全文摘要
本发明公开了一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，包括单酯化反应顺酐与月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固体酸催化剂存在下反应，得到单酯化产物；双酯化反应将单酯化产物与异辛醇进行双酯化反应，得到双酯化产物；磺化反应双酯化产物与亚硫酸氢钠进行磺化反应，得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。本发明原料用量少、反应条件要求更低、过程更简单。
文档编号C07C309/17GK103073459SQ201310022309
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月22日 优先权日2013年1月22日
发明者华平, 李建华, 喻红梅, 朱国华, 江国庆, 方略韬, 张家骞, 张跃军 申请人:南通大学