专利名称：一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法。
背景技术：
2，3，5，6-四氟对苯二甲醇是合成拟除虫菊酯类农药的中间体，其合成方法在国内外有较多报道。中国专利CN1900039A中，陈建海等人利用金属氢化物、硼氢化物或氢化铝金属及还原助剂在THF中还原2，3，5,6-四氟对苯二甲酰氯生成2，3，5,6-四氟对苯二甲醇。但是去除溶剂THF中的水份非常困难，溶剂不容易回收，并且会产生过氧化物，蒸馏回收及贮存时，风险非常大，含锌、铝等金属的废水环境污染严重，采用“一锅法”反应温度不容易控制，操作危险，后处理过程繁琐，使用溶剂量大，成本高，不利于工业化生产。在中国专利CN1458137A中，冯亚青等人采用硼氢化钠在二乙二醇二甲醚中还原2，3，5，6-四氟对苯二酸二甲酯生成四氟对苯二甲醇，收率70%。但是制备方法反应转化率低，收率低，成本高，也不利于工业化生产。因此，研发出合成步骤简单，反应条件温和，收率高，成本低，环境友好，适合放大生广的2，3, 5, 6-四氟对苯二甲醇的制备方法是目如急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有2，3，5，6-四氟对苯二甲醇制备方法反应操作危险，后处理过程繁琐，使用溶剂量大，溶剂不容易回收，成本高，含锌、铝等金属的废水环境污染严重，不利于工业化生产等缺陷，而提供了一种2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收,成本低,废水容易处理,环境友好,适合工业化生产。本发明提供了一种2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤:在溶剂中，碘催化的条件下，将2，3，5，`6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2，3，5，6-四氟对苯二甲醇即可；
权利要求
1.一种2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤:在溶剂中，碘催化的条件下，将2，3，5，6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2，3，5，6-四氟对苯二甲醇即可；
2.如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的溶剂为卤代芳烃类溶剂。
3.如权利要求2所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的卤代芳烃类溶剂为卤代苯类溶剂。
4.如权利要求3所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的卤代苯类溶剂为氟苯、氯苯、溴苯、碘苯和邻二氯苯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的硼氢化物还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾和硼氢化锂中的一种或多种；所述的硼氢化物还原剂与所述的2，3，5,6-四氟对苯二甲酰氯的摩尔比为2:1 5:1。
6.如权利要求5所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的硼氢化物还原剂与所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲酰氯的摩尔比为2.5:1 3:1。
7.如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的碘与所述的硼氢化物还原剂的质量比为0.1% 50%。
8.如权利要求7所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的碘与所述的硼氢化物还原剂的质量比为0.3% 30%。
9.如权利要求8所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的碘与所述的硼氢化物还原剂的质量比为0.5% 1.1%。
10.如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的还原反应的温度为30°C 100°C。
11.如权利要求10所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的还原反应的温度为40°C 70°C。
12.如权利要求11所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的还原反应的温度为60°C 70°C。
13.如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的还原反应的时间为Ih 30h。
14.如权利要求13所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的还原反应的时间为7h 8h。
15.如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其特征在于:所述的还原反应，采用以下加料顺序:在溶剂中，先加入硼氢化物还原剂，再加入2，3，5，6-四氟对苯二甲酰氯，再加碘，进行还原反应，得到2，3，5，6-四氟对苯二甲醇即可。
全文摘要
本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。
文档编号C07C33/46GK103113192SQ201310049630
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月7日 优先权日2013年2月7日
发明者樊小彬, 林行军, 周述勇, 汪一波, 沈启富 申请人:江苏联化科技有限公司, 联化科技(盐城)有限公司, 山东省平原永恒化工有限公司, 联化科技股份有限公司