专利名称：一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法
技术领域：
本发明涉及ー种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，具体地说，涉及ー种从1，2，4，5-四氟苯制备2，3，5，6-四氟苯甲醇的方法。
背景技术：
2，3，5，6-四氟苯甲醇是合成四氟苯菊酯的关键中间体。四氟苯菊酯是20世纪80年代由德国拜耳公司开发的一种高效低毒的卫生用拟除虫菊酯类杀虫剂，主要作为蚊香、家用防蛀产品的原料，是ー个具有广阔市场前景的拟除虫菊酯类杀虫剂。随着中国专利于2008年到期，其用量必将获得很大的增长，从而带动2，3，5，6-四氟苯甲醇市场需求量的快速上升。
目前有文献报道的2，3，5，6-四氟苯甲醇合成方法主要有以下几种
(O以四氟对苯ニ甲腈为原料，经水解、脱羧、还原等反应，得到2，3，5，6-四氟苯甲醇，或者先经脱氰基，再经水解、还原等反应，得到2，3，5，6-四氟苯甲醇，亦可在脱除一个腈基后，先还原得到四氟苯甲醛，再继续还原到2，3，5，6-四氟苯甲醇。
权利要求
1.一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于以1，2，4，5-四氟苯为原料，与有机锂试剂反应，反应完毕后，通入甲醛气体反应，得2，3，5，6-四氟苯甲醇。
2.根据权利要求I所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于将原料1，2，4，5-四氟苯溶解于隋性溶剂中，降温至O _78°C，滴加有机锂试剂，滴加完毕后，继续搅拌反应0. 5-3小时；然后向反应体系中通入干燥的甲醛气体，搅拌反应0. 5-3小时；升温至0 X 室温，滴加质子性溶剂淬灭反应，经萃取、蒸馏得2，3，5，6-四氟苯甲醇成品。
3.根据权利要求2所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于惰性溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、正己烷、环己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯的一种或几种；惰性溶剂用量为原料1，2，4，5-四氟苯质量的0. 5 10倍。
4.根据权利要求2所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于有机锂试剂为正丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、正丙基锂、异丙基锂、甲基锂、二异丙胺基锂、六甲基二硅基胺基锂的一种或几种；有机锂试剂与原料1，2，4，5-四氟苯的物质的量之比为1:1 I. 2:1。
5.根据权利要求2所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于1，2，4，5-四氟苯与有机锂试剂反应的反应温度为-20 -50°C，反应时间为0. 5-1小时。
6.根据权利要求2所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于甲醛与原料1，2，4，5-四氟苯的物质的量之比为I: I 3: I。
7.根据权利要求2或6所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于干燥的甲醛气体采用如下方法制备加热多聚甲醛、三聚甲醛或甲醛水溶液获得甲醛气体，然后将甲醛气体进行干燥。
8.根据权利要求2所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于甲醛气体通过惰性气体携带的方式进入反应体系。
9.根据权利要求8所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于惰性气体为氮气、氦气的一种或两种。
10.根据权利要求2所述的一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于质子性溶剂为水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸的一种或几种。
全文摘要
本发明公开了一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，属于2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成技术领域，其特征在于以1,2,4,5-四氟苯为原料，与有机锂试剂反应，反应完毕后，通入甲醛气体反应，得2,3,5,6-四氟苯甲醇。本发明经一步反应(两个阶段)即可得到最终产品，避免了传统方法的多步反应，降低了合成成本，缩短了生产周期；且反应收率高，产物纯度好反应几乎定量生成目标产物，经蒸馏即可得成品，反应总收率可达90%以上。
文档编号C07C29/40GK102659520SQ20121010038
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月9日 优先权日2012年4月9日
发明者施正军, 杨燕, 王超, 石川, 袁其亮, 陈寅镐 申请人:浙江中欣化工股份有限公司