专利名称：从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法
技术领域：
本发明涉及中药废液处理技术领域，特别是ー种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法。
背景技术：
梔子为别名黄梔子、山桅、白蟾，是茜草科植物梔子的果实。目前，梔子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第I批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用，在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。梔子的有效成分主要有梔子黄色素、梔子苷等环烯醚萜类化合物。其中梔子苷有多种用途，经不同条件的发酵，可以制成天然食用着色剂梔子蓝和梔子红，同时也是治疗心脑血管、肝胆及糖尿病等疾病的原料药物。梔子黄色素也是梔子的主要有效成分，但当从梔子中提取出梔子黄色素之后，如采用中国专利申请“ー种膜分离纯化技术提取高纯度梔子黄色素新方法”(公开号:CN101659794A，
公开日2010年3月3日)的技术，在膜分离方法中所产生的废液仍含有大量的梔子苷有效成分，如果只是当作一般的废液丢弃处理，不仅会污染当地环境，也造成了一定的经济损失，日前尚未有从膜分离生产黄色素的废液有效回收梔子有效成分的技木。
发明内容
本发明提供了ー种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法，主要解决从生产梔子黄色素废液中未能经济、环保、有效地回收梔子有效成分而造成浪费的问题。本发明的技术方案是:这种从梔子黄色素废液中萃取桅子苷的方法包括以下步骤:
(1)梔子黄色素废液的浓缩:以通过水浸提之后采用膜分离提纯梔子黄色素的方法废液为原料，采用反滲透膜对梔子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在40 50°C，浓缩压力控制在2.0 3.0Mpa,浓缩至相对密度为1.0 1.20，得到梔子黄色素废液浓缩液；
(2)梔子苷的萃取:将得到的梔子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行2 4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至8 12，毎次萃取静置30 60分钟，每次萃取异丁醇的加入体积是桅子黄色素废液浓缩液体积的I 5倍；
(3)梔子苷萃取液的脱色除杂:将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到梔子苷脱色液；
(4)梔子苷脱色液的浓缩:将梔子苷脱色液在40 70°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0 1.20的梔子苷脱色浓缩液；
(5)梔子苷的初步结晶:在梔子苷脱色浓缩液加入甲酷析出梔子苷晶体；
(6)梔子苷晶体的溶解过滤 :将梔子苷晶体加入こ酸こ酯溶解，然后过滤，收集滤液；
(7)梔子苷的重结晶:将得到的滤液在40 70°C温度下进行真空浓缩至相对密度为
1.0 1.20的梔子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到梔子苷晶体；(8)干燥:将得到的梔子苷晶体进行干燥。上述技术方案中，优选的方案是，所述的反滲透膜采用的是复合膜。由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1.提供了ー种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2.从梔子苷含量为1012%的梔子黄色素废液中萃取梔子苷的得率为50 70%;获得的梔子苷纯度达到98%以上；
3.本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的梔子黄色素废液只剩下水溶剂，该水溶剂可用作从梔子原材料水浸提梔子黄色素时所用的水，从而达到エ业废液的零排放，同时节约了エ业用水；
4.姆处理ー吨桅子苷含量为10---12%梔子黄色素废液,其生产成本为40 70兀。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明的技术方案做进ー步的说明。实施例1
(1)梔子黄色素废液的浓缩:以通过水浸提之后采用膜分离提纯梔子黄色素后梔子苷含量为10%的废液为原料，采用反滲透膜对梔子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在40°C，浓缩压力控制 在2.0Mpa,浓缩至相对密度为1.0，得到梔子黄色素废液浓缩液；
(2)梔子苷的萃取:将得到的梔子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行2次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至8，毎次萃取静置30分钟，毎次萃取异丁醇的加入体积是桅子黄色素废液浓缩液体积的I倍；
(3)梔子苷萃取液的脱色除杂:将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到梔子苷脱色液；
(4)梔子苷脱色液的浓缩:将梔子苷脱色液在40°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0的梔子苷脱色浓缩液；
(5)梔子苷的初步结晶:在梔子苷脱色浓缩液加入甲酷析出梔子苷晶体；
(6)梔子苷晶体的溶解过滤:将梔子苷晶体加入こ酸こ酯溶解，然后过滤，收集滤液；
(7)梔子苷的重结晶:将得到的滤液在40°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0的梔子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到梔子苷晶体；
(8)干燥:将得到的梔子苷晶体进行干燥。上述技术方案中，所述的反滲透膜采用的是复合膜。由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、提供了ー种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2、从梔子苷含量为10%的梔子黄色素废液中萃取梔子苷的得率为50%;获得的梔子苷纯度达到98% ；
3、本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的梔子黄色素废液只剩下溶剂水，该水溶剂可用作从梔子原材料水浸提梔子黄色素时所用的水，从而达到エ业废液的零排放，同时节约了エ业用水；4、每处理ー吨梔子苷含量为10%梔子黄色素废液，其生产成本为40元。实施例2
(1)梔子黄色素废液的浓缩:以通过水浸提之后采用膜分离提纯梔子黄色素后梔子苷含量为1%的废液为原料，采用反滲透膜对梔子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在45°C，浓缩压力控制在2.5Mpa,浓缩至相对密度为1.10，得到梔子黄色素废液浓缩液；
(2)梔子苷的萃取:将得到的梔子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行3次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至10，毎次萃取静置45分钟，毎次萃取异丁醇的加入体积是桅子黄色素废液浓缩液体积的3倍；
(3)梔子苷萃取液的脱色除杂:将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到梔子苷脱色液；
(4)梔子苷脱色液的浓缩:将梔子苷脱色液在55°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.10的梔子苷脱色浓缩液；`
(5)梔子苷的初步结晶:在梔子苷脱色浓缩液加入甲酷析出梔子苷晶体；
(6)梔子苷晶体的溶解过滤:将梔子苷晶体加入こ酸こ酯溶解，然后过滤，收集滤液；
(7)梔子苷的重结晶:将得到的滤液在55°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.10的梔子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到梔子苷晶体；
(8)干燥:将得到的梔子苷晶体进行干燥。上述技术方案中，所述的反滲透膜采用的是复合膜。由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、提供了ー种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2、从梔子苷含量为11%的梔子黄色素废液中萃取梔子苷的得率为65%;获得的梔子苷纯度达到98.4% ；
3、本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的梔子黄色素废液只剩下水溶剂，该水溶剂可用作从梔子原材料水浸提梔子黄色素时所用的水，从而达到エ业废液的零排放，同时节约了エ业用水；
4、姆处理ー吨桅子苷含量为11%梔子黄色素废液,其生产成本为55兀。实施例3
(1)梔子黄色素废液的浓缩:以通过水浸提之后采用膜分离提纯梔子黄色素后梔子苷含量为12%的废液为原料，采用反滲透膜对梔子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在50°C，浓缩压力控制在3.0Mpa,浓缩至相对密度为1.20，得到梔子黄色素废液浓缩液；
(2)梔子苷的萃取:将得到的梔子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至12，毎次萃取静置60分钟，毎次萃取异丁醇的加入体积是桅子黄色素废液浓缩液体积的5倍；
(3)梔子苷萃取液的脱色除杂:将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到梔子苷脱色液；
(4)梔子苷脱色液的浓缩:将梔子苷脱色液在70°C温度下进行真空浓缩至相对密度为
1.20的梔子苷脱色浓缩液；
(5)梔子苷的初步结晶:在梔子苷脱色浓缩液加入甲酷析出梔子苷晶体；(6)梔子苷晶体的溶解过滤:将梔子苷晶体加入こ酸こ酯溶解，然后过滤，收集滤液；
(7)梔子苷的重结晶:将得到的滤液在70°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.20的梔子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到梔子苷晶体；
(8)干燥:将得到的梔子苷晶体进行干燥。上述技术方案中，所述的反滲透膜采用的是复合膜。由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、提供了ー种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2、从梔子苷含量为12%的梔子黄色素废液中萃取梔子苷的得率为70%;获得的梔子苷纯度达到98.7% ；
3、本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的梔子黄色素废液只剩下水溶剂，该水溶剂可用作从梔子原材料水浸提梔子黄色素时所用的水，从而达到エ业废液的零排放，同时节约了エ业用水；
4、每处理ー吨梔子苷含量为12% 梔子黄色素废液，其生产成本为70元。
权利要求
1.一种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法，其特征在于包括以下步骤: (I)梔子黄色素废液的浓缩:以通过水浸提之后采用膜分离提纯梔子黄色素的方法废液为原料，采用反滲透膜对梔子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在40 50°C，浓缩压力控制在2.0 3.0Mpa,浓缩至相对密度为1.0 1.20，得到梔子黄色素废液浓缩液； (2 )梔子苷的萃取:将得到的梔子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行2 4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至8 12，毎次萃取静置30 60分钟，每次萃取异丁醇的加入体积是桅子黄色素废液浓缩液体积的I 5倍； (3)梔子苷萃取液的脱色除杂:将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到梔子苷脱色液； (4)梔子苷脱色液的浓缩:将梔子苷脱色液在40 70°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0 1.20的梔子苷脱色浓缩液； (5)梔子苷的初步结晶:在梔子苷脱色浓缩液加入甲酷析出梔子苷晶体； (6)梔子苷晶体的溶解过滤:将梔子苷晶体加入こ酸こ酯溶解，然后过滤，收集滤液； (7)梔子苷的重结晶:将得到的滤液在40 70°C温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0 1.20的梔子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到梔子苷晶体； (8)干燥:将得到的梔子苷晶体进行干燥。
2.根据权利要求1所述的ー种从梔子黄色素废液中萃取梔子苷的方法，其特征在于:所述的反滲透膜采用的是复合膜。
全文摘要
本发明公开了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，该方法主要是以栀子黄色素废液作为原料，采用反渗透膜浓缩、采用异丁醇萃取，然后用活性炭进行脱色、浓缩、两次结晶纯化，最后干燥。本发明可以解决从生产栀子黄色素废液中未能经济、环保、有效地回收栀子有效成分而造成浪费的问题。
文档编号C07H1/08GK103087129SQ20131007795
公开日2013年5月8日 申请日期2013年3月12日 优先权日2013年3月12日
发明者朱潜荣, 朱建文, 朱梅 申请人:广西山云生化科技有限公司