专利名称：一种人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然药物化学领域，具体涉及一种人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的制备方法。
背景技术：
人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体是存在人参属中的稀有皂苷，主要存在于人参属加热炮制品中。这三个化合物是同分异构体，其中人参皂苷Rk3和Z型Rh4是一对差向异构体，Z型Rh4和E型Rh4是一对顺反异构体。研究发现=Rk3和Rh4具有强烈的抗补体作用[Ant1-complementary Ginsenosides Isolated from Processed Ginseng.Biol PharmBull.2011; 34 (6): 898-900]和抗肿瘤活性[Ginsenoside Rh4, a genuine dammaraneglycoside from Korean red ginseng.Planta Med.1996Feb, 62(I), 86-7 ；Antioxidantand antitumor promoting activities of the methanol extract of heat processedginseng.Cancer Letters.2000, 150, 41-48]。因此,Rk3和Rh4的分离制备对推进这三个化
合物及人参属植物生、熟品药理活性研究具有重要意义。
权利要求
1.一种制备人参阜苷Rk3和人参阜苷Rh4顺反异构体的方法,包括: 三七根茎用乙醇提取，浸膏与硅藻土拌样制成颗粒，烘干，用乙酸乙酯提取，减压回收乙酸乙酯得浓缩物，浓缩物硅胶柱层析，用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱，TLC检测收集含有与对照品1^3和Rh4相同比移值显色斑点的流份，浓缩即得人参皂苷1^3和Rh4粗品；粗品经制备液相色谱制备得到人参皂苷Rk3与Z型Rh4的混合品和精制E型人参皂苷Rh4,再用高速逆流分离人参皂苷Rk3与Z型Rh4混合品得精制人参皂苷Rk3和精制Z型人参皂苷Rh4，其中高速逆流固定相和流动相分别为二氯甲烷-甲醇-水系统的上相和下相，且二氯甲烷、甲醇和水三者体积比为5:3:2。
2.权利要求1的方法，其中洗脱硅胶柱的混合溶剂中，二氯甲烷和甲醇的体积比为:12:1 8:1。
3.权利要求1的方法，其中制备液相色谱中固定相为十八烷基键合硅烷，流动相为70 80%的甲醇水溶液,为体积百分比。
4.权利要求1的方法，其中将浸膏和硅藻土拌样制成颗粒，浸膏与硅藻土的重量比为1: 0.8 1:3。
5.权利要求1的方法，其中用于提取三七根茎的乙醇为纯乙醇。
6.权利要求1的方法 ，其中高速逆流转速800r/min,流速1.2ml/min。
全文摘要
本发明涉及天然药物化学领域，具体涉及一种人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的制备方法。其特征是联用硅胶柱色谱和高速逆流分离，能够快速得到大量高纯度人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体。本发明制备方法分离的三个化合物纯度均大于95%。
文档编号C07J17/00GK103193846SQ20131010789
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月1日 优先权日2013年4月1日
发明者李萍, 齐炼文, 杨廷稳, 赵超, 万瑾毅 申请人:中国药科大学