专利名称：一种菲提取装置的网络控制系统及提取方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物的提取领域，尤其涉及一种菲提取装置的网络控制系统及提取方法。
背景技术：
菲，C14H10，沸点340°C，溶点101°C，分子量为178，密度1.179，分子结构式见图1，
为无色片状或针状晶体(通常因不纯而呈浅黄色)结晶，带有蓝色荧光，能升华，几乎不溶于水，溶于大部分有机溶剂，包括乙醚、苯、氯仿、丙酮、醋酸、四氯化碳、二硫化碳等，微溶于乙醇、甲醇和石油醚。工业菲主要来自于煤焦油，通常从煤焦油300°C 360°C馏程范围内的蒽油馏分中提取，其在煤焦油中的含量与炼焦温度、煤热解产物在焦炉顶部的停留时间和温度有关，一般高温炼焦的煤焦油中菲的含量约4% 6%，仅次于萘(10%)。菲是一种很有价值的自然资源，菲可以用来制造菲一甲醛树脂和菲一酚醛树脂。菲氧化得到的联苯二甲酸用于制造聚醋树脂、醇酸树脂，得到的菲醒是良好的杀菌农药、纸浆防腐剂、染料和医药的中间体。菲氧化还可以得到苯配、环己酮、苯酚等。菲烷氧化、磺化生成的烷基苯磺酸是性能优良的表面活性剂，氯化产品用来制造阻燃性电器绝缘体。在工业菲提取的过程中，常含有葱、咔哇、硫芴、芴、氧芴等杂质，这些杂质与菲的结构相似，物理、化学性质极为相近，除去十分困难。所以菲的提纯一直是炼焦化学工业关注的问题。目前，菲的提纯方法很多，主要有混合溶剂沉降法、分馏法、硫酸处理法、马来酸配一金属钠处理法、共沸蒸馏法、区域熔化法、超临界液体减退结晶法、钾盐沉淀法和减压精馏和芳烃复合溶剂(芳烃和乙醇)精制工艺等。综合分析，以减压精馏和芳烃复合溶剂(芳烃和乙醇)精制工艺为最简便，经济、提纯度和收率双高，但常规蒸馏过程存在生产性能不稳定、提取率低、自动化程度低等不足，热耗能大，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种菲提取装置的网络控制系统及提取方法，采用蒽油提取菲，简化生产工艺流程，采用Profibus-DP和Modbus现场总线实现网络智能化控制,提高自动化程度，降低生产成本。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:一种菲提取装置的网络控制系统，装置中包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机，液体分离物经真空捕集器进入溶剂回收te ；
所述蒸馏釜、导热油预热装置和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器；所述蒸馏釜、精馏塔塔顶处和真空捕集器处分别设有压力传感器；输送泵所在流出管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述工控机上设有GPRS无线通讯接口，实现远程监视和控制；所述网络信号采集器包括信号接入单元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入单元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接口与工控机通信，信号接入单元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑；所述信号接入单元由ΠΝ1、UIN2、ΠΝ3三个单8通道数字控制模拟电子开关组成，接入的信号经选通后由Al、Α2、A3三个输出端分别输出；所述信号变换单元是由电阻、阻抗变换器和电子开关组成，由Β1、Β2、Β3三个输出端分别输出，单元内设有锁存器SC，BX为锁存器SC的选通信号，电子开关SI S7的状态由锁存器SC输出端DO、Dl、D2的状态确定；所述隔离放大模块由电容隔离组件、放大器、电阻网络组成，其中电容隔离组件由电子开关Kcn、Kc12, Kc21, Kc22,电容C6、C7组成，电子开关Kcn、Kc12, Kc21, Kc22以固定的高速频率在输入和输出之间切换，实现传感器电路与放大电路的隔离；嵌入式微电脑包括A/D转换器、基准电压源、DSP控制器、温度传感器、网络接口和存储器，基准电压源与A/D转换器连接 ，A/D转换器通过数据总线DBl和地址总线ABl与DSP控制器连接；DSP控制器一端通过数据总线DB2和地址总线AB2与带现场总线功能的网络接口连接，一端通过数据总线DB3和地址总线AB3与存储器连接；温度传感器与DSP控制器连接，用于测量热电偶冷端环境温度和冷端自动补偿或测其他处温度；A/D转换器接收放大器的输出信号Vout。本发明一种菲的提取方法，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂精制工艺，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯度菲产品，并且收率> 90%，具体工艺步骤如下:I)将经导热油预热到100 120°C的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度300 330°C，保持90 100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；2)精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在260°C 280°C区间时，精馏塔采出菲馏分；3)菲馏分用芳烃复合溶剂洗涤结晶，菲馏分与溶剂的体积比为1:10，经重复结晶至菲含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器85 95°C温度下干燥，直到溶剂含量小于0.03%时包装。所述芳烃复合溶剂为芳烃和乙醇按1:1体积比配合的混合物。 所述溶剂回收罐中溶剂送至蒸馏釜中升温到200°C全部蒸出，回收90%溶剂供冷
却后重复使用。与现有技术相比，本发明的有益效果是:
I)以蒽油为原料，采用减压精馏和芳烃复合溶剂(芳烃和乙醇)精制技术，提取菲的工艺方法简单，易操作，设备造价低；2)提取菲的纯度高，达99%以上，收率高，达90%以上，且工艺稳定性好；3)本工艺装置，配上相应控制条件，可同时提取多组分产品；4)本发明的流程测控系统中，同时采用了 Profibus-DP和Modbus现场总线，且实现了网络智能化控制，模块化、多功能、自动化程度高，工艺参数控制精度高，为提取菲的高纯度和高收率提供了可靠保证；5)具有GPRS无线和远程监控能力。
图1是荧蒽分子结构示意图；图2是本发明提取装置实施例结构示意框图；图3是本发明提取流程测控系统框图；图4是图3中网络信号采集器原理示意图；图5是图4中信号接入单元原理示意图；图6是图4中信号变换单元原理示意图；图7是图4中隔离放大单元原理示意图；图8是图4中嵌入式微电脑原理示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步说明:见图2，是本发明一种荧蒽的提取装置实施例结构示意框图，装置中包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，原料罐经泵与蒽油存储器相连，蒽油存储器经导热油循环管路与导热油预热装置相连，煤气发生炉的煤气输出管路与蒸馏釜相连，蒸馏釜的气态馏分进入精馏塔，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机，液体分离物经真空捕集器进入溶剂回收罐，蒸馏釜的液态馏分通过管道与储油池相连；溶剂回收罐与蒸馏釜之间设有溶剂回用管路。见图3，是本发明提取流程测控系统框图，在蒸馏釜、导热油预热装置和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器；蒸馏釜、精馏塔塔顶处和真空捕集器处分别设有压力传感器；输送泵所在流出管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，通过网络传给调度管理部门或显示屏上，工控机上设有GPRS无线通讯接口，必要时，可通过GPRS无线系统传至需要信息的场合，实现远程监视和控制；见图4，网络信号采集器包括信号接入单元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入单元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接口与工控机通信，信号接入单元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑，嵌入式微电脑根据工控机指令控制整个网络信号采集器的运作。见图5，信号接入单元由UIN1、UIN2、UIN3 (如CD4051或CC4051)三个单8通道数字控制模拟电子开关组成，接入的信号经选通后由Al、A2、A3三个输出端分别输出，IN11、IN21和IN31为第I路信号输入端，同理，IN18、IN28和IN38为第8路信号输入端。QH为信号接入单元选通信号，低电平为选通状态，D2、D1和DO为输入端选控信号，输入信号为分时按顺序接入。其选通与控制信来自网络数据采集器的嵌入式微电脑，其信号选通接入后都由A1、A2、和A3输出给信号变換单元。见图6，信号变换单元是由电阻Rl Rl 1、阻抗变换器GSl GS6和电子开关SI S7组成，由B1、B2、B3三个输出端分别输出，单元内设有锁存器SC，BX为锁存器SC的选通信号，电子开关SI S7的状态由锁存器SC输出端D0、D1、D2的状态确定；信号变換单元将来自信号接入单元的各种信号转換(万能调理)成标准电压信号。信号变換单元接收信号接入单元输出端Al、A2、和A3端信号，通过信号变換单元的调理转換成规定的输出端B1、B2和B3的输出信号。Vout是外加基准电压，D2、Dl及DO是来自网络数据采集器的嵌入式微电脑的选控信号，以控制输入信号的转换。在嵌入式微电脑的控制下，可将mV、mA、热电阻、热电耦等信号直接变换规定的标准信号，实施时该标准信号可为5V ；见图7，隔离放大模块由电容隔离组件仏、放大器U2、电阻网络U3组成，其中电容隔离组件U1由电子开关Kcn、Kc12, Kc21, Kc22,电容C6、C7组成，电子开关Kcn、Kc12, Kc21, Kc22以固定的高速频率在输入和输出之间切换，实现传感器电路与放大电路的隔离；GL为电容开关式隔离选通信号，低电平为选通，DO为电容开关控制信号、放大选控信号均来自嵌入式微电脑；这种电容开关式隔离，具有高可靠隔离特性，可编程放大器，线性好，依据信号自动选定量程，尤其能保证微弱数据信号放大不失真。DO低电平时，KCll KC22都合在左边，即电容Cl和C2存入信号，DO高电平时，
信号传给运算放大器U2 ；U2和U3构成可编程放大器，即在来自嵌入式微电脑的放大选控信号下，调节数字电位器SD1、SD2和SD3的阻值，实现放大倍数的变化，即改变信号的量程，进而提高信号变换的精度；隔离放大单元实现了将调理单元与放大电路的可靠隔离，以控制增益放大电路与前端干扰，同时根据信的大小，自动选定其放大电路的增益，即选择量程，称之为可编程增益。见图8，嵌入式微电脑包括A/D转换器U4、基准电压源、DSP控制器U5 (如TMS320C54X)、温度传感器、网络接口 U6和存储器U7，基准电压源与A/D转换器连接，A/D转换器通过数据总线DBl和地址总线ABl与DSP控制器连接；DSP控制器一端通过数据总线DB2和地址总线AB2与带现场总线功能的网络接口连接，一端通过数据总线DB3和地址总线AB3与存储器连接；温度传感器与DSP控制器连接，用于测量热电偶冷端环境温度和冷端自动补偿或测其他处温度；A/D转换器接收放大器的输出信号V。#为了消除环境温度对热电耦测量精度产生的影响，DSP控制器U5连接一个DS18B20 —线总线式数字温度传感器；网络接口 U6可采用Profibus-DP和Modbus现场总线，实现与工控机的通信；USB接口可用于程序的更新。 实施例中，A/D转换器采用±18位高分辩率A/D转换器，如美信公司产品MAX132MRC芯片，串行、低功耗，温度范围一 55°C + 125°C ;DSP控制器是网络信号采集模块的核心部件，采用德卅仪器(TI)的TMS320C2407，16位DSP ;存储器为只读存储器；网络接口专用于Profibus-DP和Modbus现场总线；基准电压源为A/D转换器提供基准电压，一般采用5V或2.5V的高准确，且稳定的直流电源；USB接口为转存设置或输出必要的信息。本发明一种菲的提取方法，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂精制工艺，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯度菲产品，并且收率> 90%，具体工艺步骤如下:I)将经导热油预热到100 120°C的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度300 330°C，保持90 100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；2)精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在260°C 280°C区间时，精馏塔采出菲馏分；3)菲馏分用芳烃复合溶剂洗涤结晶，菲馏分与溶剂的体积比为1:10，经重复结晶至菲含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器85 95°C温度下干燥，直到溶剂含量小于0.03%时包装。芳烃复合溶剂为芳烃和乙醇按1:1体积比配合的混合物。溶剂回收罐中溶剂送至蒸馏釜中升温到200°C全部蒸出，回收90%溶剂供冷却后
重复使用。
权利要求
1.一种菲提取装置的网络控制系统，其特征在于，装置中包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机，液体分离物经真空捕集器进入溶剂回收罐； 所述蒸馏釜、导热油预热装置和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器；所述蒸馏釜、精馏塔塔顶处和真空捕集器处分别设有压力传感器；输送泵所在流出管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述工控机上设有GPRS无线通讯接口，实现远程监视和控制； 所述网络信号采集器包括信号接入单元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入单元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接口与工控机通信，信号接入单元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑； 所述信号接入单元由ΠΝ1、υ Ν2、ΠΝ3三个单8通道数字控制模拟电子开关组成，接入的信号经选通后由Α1、Α2、Α3三个输出端分别输出； 所述信号变换单元是由电阻、阻抗变换器和电子开关组成，由Β1、Β2、Β3三个输出端分别输出，单元内设有锁存器SC，BX为锁存器SC的选通信号，电子开关SI S7的状态由锁存器SC输出端DO、Dl、D2的状态确定； 所述隔离放大模块由电容隔离组件、放大器、电阻网络组成，其中电容隔离组件由电子开关Kcn、Kc12, Kc21, Kc22,电容C6、C7组成，电子开关Kcn、Kc12, Kc21, Kc22以固定的高速频率在输入和输出之间切换，实现传感器电路与放大电路的隔离； 嵌入式微电脑包括A/D转换器、基准电压源、DSP控制器、温度传感器、网络接口和存储器，基准电压源与A/D转换器连接，A/D转换器通过数据总线DBl和地址总线ABl与DSP控制器连接；DSP控制器一端通过数据总线DB2和地址总线AB2与带现场总线功能的网络接口连接，一端通过数据总线DB3和地址总线AB3与存储器连接；温度传感器与DSP控制器连接，用于测量热电偶冷端环境温度和冷端自动补偿或测其他处温度；A/D转换器接收放大器的输出信号V—。
2.一种菲的提取方法，其特征在于，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂精制工艺，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯度菲产品，并且收率> 90%，具体工艺步骤如下: 1)将经导热油预热到100 120°C的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度300 330°C，保持90 100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔； 2)精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在260°C 280°C区间时，精馏塔采出菲馏分； 3)菲馏分用芳烃复合溶剂洗涤结晶，菲馏分与溶剂的体积比为1:10，经重复结晶至菲含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器85 95°C温度下干燥，直到溶剂含量小于0.03%时包装。
3.根据权利要求2所述一种菲的提取方法，其特征在于，所述芳烃复合溶剂为芳烃和乙醇按1:1体积比配合的混合物。
4.根据权利要求2所述一种菲的提取方法，其特征在于，所述溶剂回收罐中溶剂送至蒸馏釜中升温到200° C全部蒸出，回收90%溶剂供冷却后重复使用。
全文摘要
本发明涉及有机化合物的提取领域，尤其涉及一种菲提取装置的网络控制系统及提取方法，其特征在于，装置中包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机，液体分离物经真空捕集器进入溶剂回收罐。与现有技术相比，本发明的有益效果是1)工艺简单，易操作，设备造价低；2)菲的纯度高达98%以上，工艺稳定性好；3)实现了网络智能化控制。
文档编号C07C7/04GK103217959SQ20131011420
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月2日 优先权日2013年4月2日
发明者张天衡, 张建宇, 马佳, 宛妍, 王志友, 王富利, 王春岩, 侯文浩 申请人:鞍山市天长化工有限公司