利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法
【专利摘要】本发明涉及制糖工业【技术领域】，特别涉及一种利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法。本发明将生产废液进行预处理后，先对其进行水解，将其中的蔗糖水解为1/2果糖和葡萄糖的转化糖，再以葡萄糖为原料进行差向异构，将其转化为甘露糖，最后加氢转化为甘露醇，同时混合液中的果糖和葡萄糖在加氢作用下也进行甘露醇和山梨醇的转化，实现了产品的最大化回收。本发明工艺步骤简单，使用生产废液为原料，大大降低了生产成本，提高了副产品的附加值，同时保护了环境，提高了生产收率，适于广泛推广应用。
【专利说明】利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法
[0001](一)【技术领域】
本发明涉及制糖工业【技术领域】，特别涉及一种利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法。
[0002](二)【背景技术】
在食品添加剂和甜味剂中，低聚果糖是第一个通过FDA审核作为公认安全级(GRAS)的功能性低聚糖，其低龋齿性、难消化性及双歧杆菌增殖性已得到证实。作为非消化性功能食品，低聚果糖是符合益生元标准(即双歧杆菌促生素)的典型双歧因子，具有双向调节体内菌群、降低血脂、促进维生素的合成、保护肝脏、促进Ca、Mg、Fe等矿物质吸收、防止肥胖、防止龋齿和美容的作用。
[0003]由于低聚果糖优良的保健功能和特殊的生理活性，其已作为一种国际公认的典型益生元代表，其食用安全性在许多国家已得到政府的确认，备受现代食品生产企业和消费
者青睐。
[0004]普通级低聚果糖通常是以蔗糖为原料，经过果糖转移酶反应转化为蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖，这个混合物即称为低聚果糖，低聚果糖经精制后得到高纯度的低聚果糖，同时在其生产与精制过程中会产生大量的废液，其中含有反应副产物葡萄糖、果糖及剩余的反应底物蔗糖等，这些废水如果不经过回收，会对环境造成破坏，同时产生资源的浪`费。
[0005](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、节约成本的利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法，以低聚果糖的生产废液为原料，包括如下步骤:
(1)将生产废液过滤、脱色、离子交换树脂去除杂质，然后蒸发浓缩，得到浓缩糖液；
(2)将浓缩糖液水解，调水解液的pH为3.6-3.8，添加水解液质量0.02-1%的钥酸盐做催化剂，于96-98°C下搅拌进行差向异构化反应，反应时间为3-4小时，然后过离子交换树脂去除杂质，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分数7-9%的催化剂镍或钌，于150-160°C、8.2_9MPa氢气压力下，进行加氢反应，反应时间为1.5-2.5小时，得到山梨醇与甘露醇的混合醇；
(4)将混合醇过滤去除催化剂，过离子交换树脂去除杂质，再进行真空浓缩，降温结晶，离心分离晶体，干燥，得到甘露醇晶体，滤液进行精制、真空浓缩，得到液体山梨醇。
[0007]本发明将生产废液进行预处理后，先对其进行水解，将其中的蔗糖水解为1/2果糖和葡萄糖的转化糖，再以葡萄糖为原料进行差向异构，将其转化为甘露糖，最后加氢转化为甘露醇，同时混合液中的果糖和葡萄糖在加氢作用下也进行甘露醇和山梨醇的转化，实现了产品的最大化回收。
[0008]本发明的更优方案为:步骤(2)中，调水解液的pH为3.7，添加水解液质量0.015-0.7%的钥酸盐做催化剂，于97°C下搅拌进行差向异构化反应，反应时间为3.5小时 。
[0009]步骤(3)中，往混合液中添加占其重量分数7-9%的催化剂镍或钌，于155°C、
8.6MPa氢气压力下，进行加氢反应，反应时间为2小时。
[0010]本发明工艺步骤简单，使用生产废液为原料，大大降低了生产成本，提高了副产品的附加值，同时保护了环境，提高了生产收率，适于广泛推广应用。
[0011](四)【具体实施方式】 实施例1:
以低聚果糖的生产废液为原料，包括如下步骤:
(1)将It生产废液过滤、脱色、离子交换树脂去除杂质，然后蒸发浓缩，得到浓缩糖液IOOkg ；
(2)将浓缩糖液水解，调水解液的pH为3.6，添加水解液质量0.02%的钥酸盐做催化剂，于96°C下搅拌进行差向异构化反应，反应时间为3小时，然后过离子交换树脂去除杂质，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分数7-9%的催化剂镍或钌，于150°C、8.2MPa氢气压力下，进行加氢反应，反应时间为1.5小时，得到山梨醇与甘露醇的混合醇；
(4)将混合醇过滤去除催化剂，过离子交换树脂去除杂质，再进行真空浓缩，降温结晶，离心分离晶体，干燥，得到甘露醇晶体4.9kg，滤液进行精制、真空浓缩，得到液体山梨醇27kg。
[0012]实施例2:
以低聚果糖的生产废液为原料，包括如下步骤:
(1)将It生产废液过滤、脱色、离子交换树脂去除杂质，然后蒸发浓缩，得到浓缩糖液IOOkg ；
(2)将浓缩糖液水解，调水解液的pH为3.7，添加水解液质量0.5%的钥酸盐做催化剂，于97°C下搅拌进行差向异构化反应，反应时间为3.5小时，然后过离子交换树脂去除杂质，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分数8%的催化剂镍或钌，于155°C、8.6MPa氢气压力下，进行加氢反应，反应时间为2小时，得到山梨醇与甘露醇的混合醇；
(4)将混合醇过滤去除催化剂，过离子交换树脂去除杂质，再进行真空浓缩，降温结晶，离心分离晶体，干燥，得到甘露醇晶体5.1kg，滤液进行精制、真空浓缩，得到液体山梨醇29kg。
[0013]实施例3:
以低聚果糖的生产废液为原料，包括如下步骤:
(1)将It生产废液过滤、脱色、离子交换树脂去除杂质，然后蒸发浓缩，得到浓缩糖液IOOkg ；
(2)将浓缩糖液水解，调水解液的pH为3.8，添加水解液质量1%的钥酸盐做催化剂，于98°C下搅拌进行差向异构化反应，反应时间为4小时，然后过离子交换树脂去除杂质，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分数9%的催化剂镍或钌，于160°C、9MPa氢气压力下，进行加氢反应，反应时间为2.5小时，得到山梨醇与甘露醇的混合醇；
(4)将混合醇过滤去除催化剂，过离子交换树脂去除杂质，再进行真空浓缩，降温结晶，离心分离晶体，干燥，得到甘露醇晶体4.8kg，滤液进行精制、真空浓缩，得到液体山梨醇28kg0`
【权利要求】
1.一种利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法，以低聚果糖的生产废液为原料，其特征为，包括如下步骤:(I)将生产废液过滤、脱色、离子交换树脂去除杂质，然后蒸发浓缩，得到浓缩糖液；(2)将浓缩糖液水解，调水解液的pH为3.6-3.8，添加水解液质量0.02-1%的钥酸盐做催化剂，于96-98°C下搅拌进行差向异构化反应，反应时间为3_4小时，然后过离子交换树脂去除杂质，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；(3)往混合液中添加占其重量分数7-9%的催化剂镍或钌，于150-160°C、8.2_9MPa氢气压力下，进行加氢反应，反应时间为1.5-2.5小时，得到山梨醇与甘露醇的混合醇；(4)将混合醇过滤去除催化剂，过离子交换树脂去除杂质，再进行真空浓缩，降温结晶，离心分离晶体，干燥，得到甘露醇晶体，滤液进行精制、真空浓缩，得到液体山梨醇。
2.根据权利要求1所述的利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法，其特征在于:步骤(2)中，调水解液的pH为3.7，添加水解液质量0.015-0.7%的钥酸盐做催化剂，于97°C下搅拌进行差向异构化反应，反应时间为3.5小时。
3.根据权利要求1所述的利用低聚果糖废液生产甘露醇和山梨醇的方法，其特征在于:步骤(3)中，往混合液中添加占其重量分数7-9%的催化剂镍或钌，于155°C、8.6MPa氢气压力下，进行加氢反应，反`应时间为2小时。
【文档编号】C07C29/141GK103508848SQ201310480820
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年10月15日 优先权日:2013年10月15日
【发明者】窦光朋, 窦宝德, 张继红 申请人:山东百龙创园生物科技有限公司