从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺，它以加工米糠油的下脚料为提取原料，经正已烷脱脂和脱色，80%以上食用乙醇去味；然后用一定浓度和温度的氢氧化钠水溶液皂化2次，不锈钢滤网自然过滤，再用稀硫酸调节皂化液，抽滤；沉淀用稀碱调节pH为9～10，经离子交换树脂精制，洗脱杂质后用碱性乙醇解吸，脱色，过滤；滤液过树脂柱，去除有害的金属离子；流出液采用渗透汽化膜技术分离乙醇以及产品重结晶，结晶产品经水洗、抽滤以及真空干燥得到。本发明可提取分离得到纯度大于98%、具有多种显著生理活性的物质-天然阿魏酸，不仅变废为宝，提高资源利用率，工艺过程简单，生产成本低，产品收率高，生产设备要求低，生产过程容易控制和实现。
【专利说明】从加工米糠油的下脚料中提取& 98%天然阿魏酸的新工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及阿魏酸，具体是一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺。
【背景技术】
[0002]阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一，有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为白色至微黄色粉末，一般系指反式体，相对分子质量194.19，熔点174°C。
[0003]阿魏酸微溶于冷水，可溶于热水，水溶液中稳定性差，见光易分解；易溶于乙醇、甲醇、丙酮，难溶于苯、石油醚，PH稳定性好。其结构式如下:
【权利要求】
1.一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺，包括:乙醇洗涤、氢氧化钠水溶液皂化、酸化过滤、离子交换树脂精制、脱色、抽滤与洗涤、真空干燥步骤，其特征是:在乙醇洗涤步骤前，增加了正已烷脱脂和脱色步骤；在抽滤与洗涤步骤前，增加了树脂脱重金属离子和渗透汽化分离乙醇与结晶产品步骤。
2.根据权利要求1所述的新工艺，其特征是:所述的正己烷脱脂和脱色是:取加工米糠油的下脚料，投入带加热、配备外置超声波发生器的提取罐中，加入正已烷；维持温度为72~78 °C，提取2次；第1次搅拌并超声40min，放液；残渣再搅拌并超声30min，放液；正已烷不溶残渣继续留在提取罐中，送食用乙醇去味工序；合并2次正已烷脱脂脱色液，回收正已烷，弃去析出残留物。
3.根据权利要求1所述的新工艺，其特征是:所述的树脂脱重金属离子是:将脱色滤液过装有大孔树脂的树脂柱，进完料液后，再用适量70%乙醇洗脱柱内残留的脱色滤液，收集流出液及洗脱液，得脱金属离子液。
4.根据权利要求1所述的新工艺，其特征是:所述的渗透汽化分离乙醇与结晶产品是:将脱金属离子液进渗透汽化膜分离系统，选择最佳渗透汽化透醇膜，控制温度为室温，0.2MPa压力条件下，分离乙醇与水，使乙醇进入下游膜；产品停留在上游膜，当乙醇浓度降低至一定程度时，产品天然阿魏酸以结晶形式析出，适当控制上游膜中乙醇浓度，使产品充分结晶。
5.根据权利要求1所述的新工艺，其特征是:所述乙醇洗涤是加入食用乙醇搅拌并超声，第1次食用乙醇搅拌并超声60min，放液后；残渣再加入食用乙醇搅拌并超声40min。
6.根据权利要求1所 述的工艺，其特征是:所述离子交换树脂精制步骤中，是采用型号为D-280或D201或D316或D318强碱性阴离子；解吸溶媒为碱性70%乙醇；其配制溶剂比为100L碱性70%乙醇中含2kg氢氧化钠、30L水和70L乙醇。
7.根据权利要求2所述的工艺，其特征是:所述正乙烷的加入量为原料量的1.5-2倍。
8.根据权利要求3所述的工艺，其特征是:所述的大孔树脂为LKS07大孔树脂。
【文档编号】C07C51/48GK103553903SQ201310531556
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】刘庚贵, 唐克军, 周迪平, 廖智强, 黄林慧 申请人:桂林甙元生物科技有限公司