连续釜式反应生产3,4二氯苯胺的方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明属于化工生产领域，特别涉及一种连续釜式反应生产3,4二氯苯胺的方法及装置。该连续釜式反应生产3,4二氯苯胺的方法及装置，以3,4-二氯硝基苯为原料，其特征在于：3,4-二氯硝基苯与甲醇分别通过硝基物泵和甲醇泵连续进入反应釜a；3,4-二氯硝基苯在催化剂、防脱氯剂的作用下发生催化加氢反应，生成3,4-二氯苯胺；反应釜a的压力为0.8~0.95MPa，温度为60~70℃；物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入反应釜b和反应釜c，最后进入沉降槽中分离失活催化剂；未失活催化剂重新进入反应釜a循环利用，失活催化剂用过滤器回收，最后产品进入产品槽贮存。本发明适用于大规模工业生产，容易自动控制，操作简单，节省人力，且稳定好，操作安全，适于广泛推广应用。
【专利说明】连续釜式反应生产3, 4 二氯苯胺的方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产领域，特别涉及一种连续釜式反应生产3，4 二氯苯胺的方法及装置。
【背景技术】 [0002]3，4-二氯苯胺是多种染料、颜料、医药、农药以及精细化工产品的中间体。3，4-二氯苯胺的生产方法有铁屑还原法和催化加氢还原法。催化加氢还原法生产3，4- 二氯苯胺是一种环境友好的生产工艺，具有还原反应时间短、温度低、压力低等优点。目前，催化加氢还原法生产3，4- 二氯苯胺大多采用间歇釜式生产。
[0003]间歇釜式生产过程中需要进行装料和卸料等辅助操作，易造成物料和能量的损失，提高了生产成本，延长了生产周期，且产品质量不易稳定。特别是目前常用的催化加氢还原法生产需要使用挥发性有机溶剂，间歇釜式生产易造成有毒、易燃、易爆溶剂的挥发，对人体健康和安全生产造成一定影响。间歇釜式生产不适宜应用于大规模生产。
【发明内容】
[0004]本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种工艺操作简单、生产成本低的连续釜式反应生产3，4 二氯苯胺的方法及装置。
[0005]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种连续釜式反应生产3，4 二氯苯胺的方法，以3，4- 二氯硝基苯为原料，其特征在于:3，4-二氯硝基苯与甲醇按质量比1:2，分别通过硝基物泵和甲醇泵提压至1.5MPa，并连续进入反应釜a ;3，4- 二氯硝基苯在催化剂、防脱氯剂的作用下发生催化加氢反应，生成3，4- 二氯苯胺；反应釜a的压力为0.8^0.95MPa，温度为6(T70°C ;物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入反应釜b和反应釜C，最后进入沉降槽中分离失活催化剂；未失活催化剂重新进入反应釜a循环利用，失活催化剂用过滤器回收，最后产品进入产品槽贮存。
[0006]所述催化剂和防脱氯剂在3，4-二氯硝基苯与甲醇进料前进料，加入量均为3，4- 二氯硝基苯质量的1%~5%。
[0007]本发明所述的连续釜式反应生产3，4 二氯苯胺的装置，其特征在于:包括硝基物泵和甲醇泵，硝基物泵和甲醇泵均与反应釜a相连，反应釜a、反应釜b和反应釜c相互串联，反应釜c出口与沉降槽相连，沉降槽上部连接有过滤器，过滤器下部出口与产品槽相连接。
[0008]所述反应釜a、反应釜b和反应釜c设有搅拌装置、外夹套和内盘管；搅拌装置可以提高加氢反应速度，而外夹套和内盘管则可以实现对物料的加热和冷却，确保反应安全运行。
[0009]所述反应爸a、反应爸b与反应签c水平位置依次降低各反应爸自身高度的8%~25%。
[0010]所述沉降槽下方设有连通甲醇进料管的文丘里喷射泵，未失活催化剂通过文丘里喷射泵随甲醇混合后进入氢化釜a。[0011]所述反应釜a、反应釜b、反应釜c与沉降槽上部设有压力平衡管，使各反应釜压力保持一致，从而达到连续加氢的目的。
[0012]所述过滤器采用材质为316L金属烧结滤芯，设有自动反吹压干和自动卸渣装置，可全部回收催化剂，减轻工作劳动强度，降低催化剂消耗；过滤精度为0.1 μ m，失活催化剂可全部截留。
[0013]本发明的有益效果是:本发明实现了 3，4 二氯硝基苯副产物盐酸的高效回收利用，且工艺操作简单、自控水平高、对污染气体中存在的杂质及对硝基氯苯处理效果好，适于广泛推广应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0015]附图1为本发明结构示意图；
图中，I反应釜a，2反应釜b，3反应釜C，4沉降槽，5过滤器，6甲醇泵，7硝基物泵，8文丘里喷射泵，9外夹套，10内盘管，11搅拌装置，12成品槽，13压力平衡管，14甲醇进料管。
【具体实施方式】[0016]附图为本发明的一种具体实施例。本发明所述的连续釜式反应生产3，4 二氯苯胺的装置，包括硝基物泵7和甲醇泵6，硝基物泵7和甲醇泵6均与反应釜al相连；反应釜al、反应釜b2和反应釜c3相互串联，其水平位置依次降低各反应釜自身高度的13% ;反应釜c3出口与沉降槽4相连，反应釜al、反应釜b2、反应釜c3与沉降槽4上部设有压力平衡管13 ;沉降槽4上部连接有过滤器5，过滤器5下部出口与产品槽12相连接；沉降槽4下方设有连通甲醇进料管14的文丘里喷射泵8。
[0017]所述反应釜al、反应釜b2和反应釜c3设有搅拌装置11、外夹套9和内盘管10 ；搅拌装置11可以提高加氢反应速度，而外夹套9和内盘管10则可以实现对物料的加热和冷却，确保反应安全运行。
[0018]所述过滤器5采用材质为316L金属烧结滤芯，设有自动反吹压干和自动卸渣装置，可全部回收催化剂，减轻工作劳动强度，降低催化剂消耗；过滤精度为0.1 μ m，失活催化剂可全部截留。
[0019]3，4- 二氯硝基苯与甲醇按质量比1:2，分别通过硝基物泵7和甲醇泵6提压至
1.5MPa，然后连续进入反应釜al。催化剂和防脱氯剂在3，4_ 二氯硝基苯与甲醇进料前进料，加入量均为3，4- 二氯硝基苯质量的3%。3，4- 二氯硝基苯在催化剂、防脱氯剂的作用下发生催化加氢反应，生成3，4-二氯苯胺。反应釜al中的压力为0.9MPa，温度为66°C。物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入反应釜b2和反应釜c3，最后进入沉降槽4中分离失活催化剂，压力平衡管13可以使各反应釜以及沉降槽4的压力保持一致，从而达到连续加氢的目的。沉降槽4采用重力沉降和离心沉降相结合的原理，即混合液从侧面进入产生旋转的涡流，在上升过程中依靠重力及沉降槽4上部溢流分离槽对未失活催化剂进行分离沉降，少量细小的失活催化剂进入沉降槽4上部分离槽。未失活催化剂通过文丘里喷射泵8随甲醇混合后进入氢化釜al循环利用，失活催化剂用过滤器5回收，最后产品进入产品槽12贮存。
【权利要求】
1. 一种连续釜式反应生产3，4 二氯苯胺的方法，以3，4-二氯硝基苯为原料，其特征在于:3，4-二氯硝基苯与甲醇按质量比1:2，分别通过硝基物泵(7)和甲醇泵(6)提压至1.5MPa，并连续进入反应釜a (I) ;3，4_ 二氯硝基苯在催化剂、防脱氯剂的作用下发生催化加氢反应，生成3，4-二氯苯胺；反应釜a (I)的压力为0.8^0.95MPa，温度为6(T70°C;物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入反应釜b (2)和反应釜c (3)，最后进入沉降槽(4)中分离失活催化剂；未失活催化剂重新进入反应釜a (I)循环利用，失活催化剂用过滤器(5)回收，最后产品进入产品槽(12)贮存。
2.根据权利要求1所述的连续釜式反应生产3，4二氯苯胺的方法，其特征在于:所述催化剂和防脱氯剂在3，4- 二氯硝基苯与甲醇进料前进料，加入量均为3，4- 二氯硝基苯质量的1%~5%。
3.根据权利要求1所述的连续釜式反应生产3，4二氯苯胺的装置，其特征在于:包括硝基物泵(7)和甲醇泵(6)，硝基物泵(7)和甲醇泵(6)均与反应釜a (I)相连，反应釜a(I)、反应釜b (2)和反应釜c (3)相互串联，反应釜c (3)出口与沉降槽(4)相连，沉降槽(4)上部连接有过滤器(5)，过滤器(5)下部出口与产品槽(12)相连接。
4.根据权利要求3所述的连续釜式反应生产3，4二氯苯胺的装置，其特征在于:所述反应釜a (I)、反应釜b (2)和反应釜c (3)设有外夹套(9)、内盘管(10)和搅拌装置(11)。
5.根据权利要求3所述的连续釜式反应生产3，4二氯苯胺的装置，其特征在于:所述反应釜a (I)、反应釜b (2)与反应釜c (3)水平位置依次降低各反应釜自身高度的8%~25%。
6.根据权利要求3所述的连续釜式反应生产3，4二氯苯胺的装置，其特征在于:所述反应釜a (I)、反应釜b (2)、反应釜c (3)与沉降槽(4)上部设有压力平衡管(13)。
7.根据权利要求3所述的连续釜式反应生产3，4二氯苯胺的装置，其特征在于:所述沉降槽(4 )下方设有连通甲醇进料管(14 )的文丘里喷射泵(8 )。
8.根据权利要求3所述的连续釜式反应生产3，4二氯苯胺的装置，其特征在于:所述过滤器(5)采用材质为316L金属烧结滤芯，设有自动反吹压干和自动卸渣装置，过滤精度为 0.1 μ m。
【文档编号】C07C209/36GK103570557SQ201310550210
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】张玉吉, 席庆银, 张金河, 张文革, 刘绍景, 张敏 申请人:山东沾化天九化工有限公司