一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收设备，采用多级冷凝器将草甘膦生产过程中副产物甲缩醛进一步冷凝回收。具体在脱醇釜顶部依次设置一级冷凝水冷凝器，二级冰盐水冷凝器，三级冰盐水冷凝器，该设备使甲缩醛回收率提高到99.5%以上，经济效益和成本控制显著，大大减少了环境污染并提高经济效益。
【专利说明】一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收装置，经三级冷凝，提高甲缩醛的回收率。
【背景技术】
[0002]近几年，国内草甘膦市场波澜不定。2006年草甘膦均价只有2.8万元/吨，而进入2007年草甘膦价格却犹如脱缰野马一般持续上涨，最高曾达到10万元/吨。2008年5月随着美国孟山都公司宣布关停装置将复产并将新增装置消息的出台，国内小企业忙于套现低价抛售，其价格也一路下行。在短期内行业经过产能释放的冲击和洗牌后，行业发展及盈利水平已经回归理性。因此，控制生产成本、自主创新，缩小与国外企业生产技术差距，才能使企业在任何时候都极具竞争力。草甘膦原药是一种非挥发性白色固体粉末，含水10-20%，对人畜低毒；甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味，可做高效溶剂，熔点-104.8°C，沸点42.3°C。对于草甘膦原药的生产厂家，多数采用的是传统甘氨酸法生产工艺，现有的回收甲缩醛方法采用的是在脱醇阶段用水冷冷却回收尾气得到甲缩醛冷凝液后经过精馏塔进行精馏回收甲缩醛，其缺点是甲缩醛冷凝回收不充分，回收率仅有80%。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的在于提供一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收设备，采用多级冷凝器将草甘膦生产过程中副产物甲缩醛进一步冷凝回收。
[0004]本发明是这样实现上述目的的:草甘膦合成反应釜底端通过泵与脱醇釜顶部连接，脱醇釜底部通往草甘膦合成工序，脱醇釜顶部依次设置一级冷凝水冷凝器，二级冰盐水冷凝器，三级冰盐水冷凝器，其中一级冷凝水冷凝器，二级冰盐水冷凝器，三级冰盐水冷凝器的冷凝器底部均通入甲缩醛冷凝器储罐，甲缩醛冷凝器储罐由泵打入甲缩醛精馏塔顶部，精馏塔底端通往甲缩醛成品储罐。`
[0005]所述的一级冷凝水冷凝器温度控制在0_5°C ; 二级冰盐水冷凝器温度控制在-1--10°C ;三级冰盐水冷凝器温度控制在-10--20°C。
[0006]即，在甲醇溶剂、三乙胺催化剂的作用下，投入多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯进行解聚、加成、缩合反应，经盐酸升温脱醇后，在脱醇工序中会产生大量的甲缩醛气体排除，该技术利用甲缩醛物料特性在水冷回收基础上，再增加两级盐冷，即第一级冷凝水冷凝(温度控制0-5°C)对甲缩醛气体进行预冷回收，第二级冰盐水冷凝(-1-1(TC)将大部分甲缩醛冷凝回收，第三级冰盐水冷凝深冷(-10—20°C )将剩余含有少量甲缩醛尾气深冷回收。三级回收的甲缩醛冷凝液由冷凝液收集贮罐进行收集，输送至甲缩醛精馏塔进行精馏回收。
[0007]本实用新型的优点在于解决了草甘膦生产过程中甲缩醛回收率低、资源浪费、污
染环境等问题，保证了设备平稳运行，优化生产工艺和作业环境，提高生产效率，使甲缩醛
回收率提高到99.5%以上，经济效益和成本控制显著，大大减少了环境污染并提高经济效.、
Mo【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收工艺设备。
[0009]其中1.合成反应釜，2.脱醇釜，3.—级冷凝水冷凝器，4.二级冰盐水冷凝器，
5.三级冰盐水冷凝器，6.精馏塔，7.冷凝器储罐，8.成品储罐，9-1，2.泵。
[0010]实施例1
[0011 ] 在草甘膦合成反应釜底端通过泵与脱醇釜顶部连接，脱醇釜底部通往草甘膦合成工序，脱醇釜顶部依次设置一级冷凝水冷凝器，二级冰盐水冷凝器，三级冰盐水冷凝器，其中一级冷凝水冷凝器，二级冰盐水冷凝器，三级冰盐水冷凝器的冷凝器底部均通入甲缩醛冷凝器储罐，甲缩醛冷凝器储罐由泵打入甲缩醛精馏塔顶部，精馏塔底端通往甲缩醛成品储 iip。 [0012]所述的一级冷凝水冷凝器温度控制在0_5°C ; 二级冰盐水冷凝器温度控制在-1--10°C ;三级冰盐水冷凝器温度控制在-10--20°C。
[0013]具体工艺步骤为:
[0014]在甲醇溶剂、三乙胺催化剂的作用下，向草甘膦合成反应釜I投入多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯进行解聚、加成、缩合反应，反应液经泵9-1打入脱醇釜2中，往脱醇釜2加入盐酸升温脱醇后，产生大量的甲缩醛气体，脱醇釜2内甲缩醛物料依次经0-5°C的一级冷凝水冷凝器3预冷回收，-1—10°C二级冰盐水冷凝器4冷却回收，-10—20°C三级冰盐水冷凝器5深冷回收后通入甲缩醛冷凝储罐7，甲缩醛经泵9-2打入精馏塔6精馏回收后得到成品甲缩醛。
【权利要求】
1.一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收设备，合成反应釜底端(I)通过泵(9-1)与脱醇釜顶部(2)连接，脱醇釜(2)底部通往草甘膦结晶工序，其特征在于:脱醇釜顶部(2)设置三级冷凝器，三级冷凝器底部均通入甲缩醛冷凝器储罐(7)，甲缩醛冷凝器储罐(7)由泵(9-2)打入甲缩醛精馏塔(6)顶部，精馏塔(6)底端通往甲缩醛成品储罐(8)。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收设备，其特征在于:三级冷凝器依次分别为温度控制在0-5°C的一级冷凝水冷凝器(3)，-1--10°C二级冰盐水冷凝器(4 )，-10-20 °C三级冰盐水冷凝器(5 `)。
【文档编号】C07C41/58GK203440263SQ201320527198
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】冀小雄 申请人:湖北泰盛化工有限公司