一种苯酚磺化硝化制备2，4-二硝基苯酚的方法
【专利摘要】一种苯酚磺化硝化制备2，4-二硝基苯酚的方法，涉及化工【技术领域】，通过选取符合标准的硫酸放入反应釜中并且迅速将硫酸加热至110℃，加入苯酚，温度加至130-140℃并且恒温180min后冷却至20℃，再向内部加入硝酸且温度升至40-50℃静置24h，再次加热至90℃并且恒温反应40min后自然冷却至20℃，开始过滤，结晶，干燥得到得到2，4-二硝基苯酚成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明所制备2，4-二硝基苯酚的工艺先进，原料价格低廉，制备方便简单，便于操作，制备的2，4-二硝基苯酚纯度高，安全可靠。
【专利说明】一种苯酚磺化硝化制备2,4- 二硝基苯酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种苯酚磺化硝化制备2，4_ 二硝基苯酚的方法。
【背景技术】
[0002]2，4-二硝基苯酚，外观为浅黄色单斜结晶，熔点113°C，相对密度1.683，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿和吡啶，不溶于冷水，能随水蒸气挥发，加热升华。吸入后可引起多汗、虚脱、粒状白血球减少等症状。有较强的毒性，其稀的水溶液在酸性时无色，碱性时为黄色，可用作单色指示剂，并用于制备染料、药物和作为有机合成的中间体。也用于显影剂指示剂还可用于木材防腐。传统的2，4-二硝基苯酚成分较为复杂，制备工艺繁杂无序。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种环保无污染，制备简单的苯酚磺化硝化制备2，4- 二硝基苯酚的方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
[0005]一种苯酚磺化硝化制备2，4- 二硝基苯酚的方法，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006]a、选取符合标准的硫酸放入反应釜中并且迅速将硫酸加热至110°C。
[0007]b.选取苯酚加入步骤a中的硫酸中，再次将温度加至130_140°C并且恒温180min。
[0008]c.将步骤b中的溶液冷却至20°C，向内部加入硝酸且温度升至40_50°C静置24h。
[0009]d.将步骤c中的混合物再次加热至90°C并且恒温反应40min。
[0010]e.将步骤d中反应结束的混合物进行自然冷却至20°C，开始过滤。
[0011]f.将过滤后的混合物投入精致釜中进行结晶后然后干燥得到得到2，4_ 二硝基苯酚成品包装入库。
[0012]本发明的有益效果是:本发明所制备2，4_ 二硝基苯酚的工艺先进，原料价格低廉，制备方便简单，便于操作，制备的2，4- 二硝基苯酚纯度高，安全可靠。
【具体实施方式】
[0013]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0014]实施例1
[0015]一种苯酚磺化硝化制备2，4_ 二硝基苯酚的方法，包括以下工艺步骤，
[0016]a、选取符合标准的硫酸放入反应釜中并且迅速将硫酸加热至110°C。
[0017]b.选取苯酚加入步骤a中的硫酸中，再次将温度加至130_140°C并且恒温180min。
[0018]c.将步骤b中的溶液冷却至20°C，向内部加入硝酸且温度升至40_50°C静置24h。[0019]d.将步骤c中的混合物再次加热至90°C并且恒温反应40min。
[0020]e.将步骤d中反应结束的混合物进行自然冷却至20°C，开始过滤。
[0021]f.将过滤后的混合物投入精致釜中进行结晶后然后干燥得到得到2，4_ 二硝基苯酚成品包装入库。
[0022]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都 落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种苯酚磺化硝化制备2，4-二硝基苯酚的方法，其特征在于:包括以下工艺步骤， a.选取符合标准的硫酸放入反应釜中并且迅速将硫酸加热至110°C。 b.选取苯酚加入步骤a中的硫酸中，再次将温度加至130-140°C并且恒温180min。 c.将步骤b中的溶液冷却至20°C，向内部加入硝酸且温度升至40-50°C静置24h。 d.将步骤c中的混合物再次加热至90°C并且恒温反应40min。 e.将步骤d中反应结束的混合物进行自然冷却至20°C，开始过滤。 f.将过滤后的混合物投入精致釜中进行结晶后然后干燥得到得到2，4_二硝基苯酚成品包装入 库。
【文档编号】C07C205/23GK103787889SQ201410035073
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司