一种苯酚硝化制备2，4-二硝基苯酚的方法
【专利摘要】一种苯酚硝化制备2，4-二硝基苯酚的方法，涉及化工【技术领域】，通过选取符合标准的原料放入反应釜中，调节温度30℃，搅拌30min。继续调节温度90℃，反应釜气管开启，排出釜内氧化氮，继续反应60min。将反应釜内温度再次调节至30℃且恒温30min。停止反应釜的加热，等待釜内温度自然冷至20℃后，开始过滤，结晶从而得到2，4-二硝基苯酚成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明所制备2，4-二硝基苯酚的工艺先进，原料价格低廉，制备方便简单，便于操作，制备的2，4-二硝基苯酚纯度高，安全可靠。
【专利说明】-种苯酚硝化制备2,4-二硝基苯酚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种苯酚硝化制备2,4-二硝基苯酚的方法。
【背景技术】
[0002] 2,4-二硝基苯酚，外观为浅黄色单斜结晶，熔点113°C，相对密度1.683,溶于热 水、乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿和吡啶，不溶于冷水，能随水蒸气挥发，加热升华。吸入 后可引起多汗、虚脱、粒状白血球减少等症状。有较强的毒性，其稀的水溶液在酸性时无色， 碱性时为黄色，可用作单色指示剂，并用于制备染料、药物和作为有机合成的中间体。也用 于显影剂指示剂还可用于木材防腐。传统的2,4-二硝基苯酚成分较为复杂，制备工艺繁杂 无序。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种环保无污染，制备简单的苯酚硝化制备 2,4-二硝基苯酚的方法。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种苯酚硝化制备2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a、选取符合标准的67%的硫酸、53的硝酸一起放入反应釜中，然后加入苯酚。
[0007] b.将釜内温度调节至30°C，开始搅拌，搅拌时间为30min。
[0008] c.继续将釜内温度调至90°C，混合物开始反应。
[0009] d.将反应釜气管开启，排出釜内氧化氮，继续反应60min。
[0010] e.将反应釜内温度再次调节至30°C且恒温30min。
[0011] f.停止反应釜的加热，等待釜内温度自然冷至20°C后，开始过滤。
[0012] g.将步骤f中过滤后的混合物加入乙醇进行精致结晶从而得到2,4-二硝基苯酚 成品包装入库。
[0013] 所述的步骤d中所产生的氧化氮，直接输送至回收罐，循环使用。
[0014] 本发明的有益效果是：本发明所制备2,4_二硝基苯酚的工艺先进，原料价格低 廉，制备方便简单，便于操作，制备的2,4-二硝基苯酚纯度高，安全可靠。
【具体实施方式】
[0015] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0016] 实施例1
[0017] 一种苯酚硝化制备2,4-二硝基苯酚的方法，包括以下工艺步骤，
[0018] a、选取符合标准的67%的硫酸、53的硝酸一起放入反应釜中，然后加入苯酚。
[0019] b.将釜内温度调节至30°C，开始搅拌，搅拌时间为30min。
[0020] c.继续将釜内温度调至90°C，混合物开始反应。
【权利要求】
1. 一种苯酚硝化制备2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 选取符合标准的67%的硫酸、53的硝酸一起放入反应釜中，然后加入苯酚。 b. 将釜内温度调节至30°C，开始搅拌，搅拌时间为30min。 c. 继续将釜内温度调至90°C，混合物开始反应。 d. 将反应釜气管开启，排出釜内氧化氮，继续反应60min。 e. 将反应釜内温度再次调节至30°C且恒温30min。 f. 停止反应釜的加热，等待釜内温度自然冷至20°C后，开始过滤。 g. 将步骤f中过滤后的混合物加入乙醇进行精致结晶从而得到2,4-二硝基苯酚成品 包装入库。
2. 根据权利要求1所述的一种苯酚硝化制备2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于：所 述的步骤d中所产生的氧化氮，直接输送至回收罐中。
【文档编号】C07C201/08GK104086434SQ201410256676
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司