专利名称：一种纳米复合球及其在三硝基苯酚检测中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种纳米复合球的制备方法及其对三硝基苯酚检测的应用。
背景技术：
荧光检测法，因其灵敏度高，方法简便，被广泛应用于炸药分子检测领域。无机稀土材料荧光很强很稳定；同时由于其激发光与三硝基苯酚特有的紫外吸收峰相吻合，可对三硝基苯酚选择性识别检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米复合球的制备方法，并将其应用在三硝基苯酚检测 中，结果对三硝基苯酚具有良好的选择性。本发明所述的纳米复合球的制备方法的具体步骤为a.称取O. 1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、O. 09-0. Ig偶氮二异丁腈,溶于34-36mL氯仿溶液中，混合均匀，倒入反应釜中，90_110°C下加热9_llh ；b.反应完成后反应釜自然冷却至室温，产物用100-150ml甲醇沉淀，4000_6000r/min离心3_5min,收集；c.将步骤b得到的产物进一步提纯处理将其溶于10_20mL CHCl3中，再加入100-150mL甲醇沉淀,5000-7000r/min再次离心3_5min,收集,干燥,得到两亲高分子；d.配制 O. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8-lOmL ；e.称取20_30mg步骤c得到的两亲高分子，l_3mgLaF3或CdSe、0. 7-lmL氯仿混合均匀后，倒入步骤d配制的NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均匀；f.超声结束后在60-70°C下水浴加热2_3h，并不停搅拌，使氯仿挥发，然后自然冷却至室温，9000-12000r/min离心分离6-lOmin ；g.将产物分散于5-10mL H2O中。该方法制备的纳米复合球为大小均一的球形，直径为100_200nm，具有绿色荧光，在水相中分散性稳定，可选择性检测三硝基苯酚。将上述制备的纳米复合球应用于三硝基苯酚的定性及定量检测，即通过纳米复合球对三硝基苯酚吸附前后荧光强度的变化对三硝基苯酚进行选择性定性及定量检测。本发明的有益效果本发明合成的纳米复合球为大小均一的球形，直径为100-200nm，在水相中分散性稳定，可选择性检测三硝基苯酚。本发明改进了之前报道过的功能纳米材料制备方法，使之更加简单易操作。通过纳米复合球对三硝基苯酚吸附前后荧光强度的变化对三硝基苯酚分子进行选择性定性及定量检测，灵敏度高。
图I为实施例I制备的纳米复合球的TEM照片；
图2为实施例I制备的纳米复合球的照片，从左到右加入三硝基苯酚的量从0-7 μ g/mL逐渐增多。
具体实施例方式实施例II.用电子天平分别称取0.2g甲基丙烯酸、4. 6g苯乙烯、O. 096g偶氮二异丁腈，溶于35mL氯仿溶液中，磁力搅拌使其混合均匀，然后装入40mL反应釜中，放入烘箱，100°C下加热IOh ；2.待反应结束，反应釜自然冷却至室温，产物用IOOmL甲醇沉淀，5000r/min离心3min，弃去上层液体，收集产物；
3.将步骤2得到的产物进一步提纯处理将其溶于IOmLCHCl3中，再加入IOOmL甲醇沉淀；再次7000r/min离心3min，弃去上层液体，收集，干燥，制得两亲高分子；4.配制 lmg/lmL NaOH 水溶液 IOmL ；5.量取30mg两亲高分子，ImgLaF3, ImL氯仿混合均勻后，倒入步骤4配制的NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均匀，超声条件超声时间3s，间隙时间3s，工作次数60次，功率200W ；6.超声结束后在60°C下水浴加热2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，然后自然冷却至室温，12000r/min离心分离IOmin ；7.产物分散于IOmLH2O中。制得的纳米复合球为大小均一的球形，直径为100_200nm，具有绿色荧光，在水相中分散性稳定，可选择性检测三硝基苯酚。其TEM、实物照片如图1、2所示。将上述制备的纳米复合球应用于三硝基苯酚的定性及定量检测，即通过纳米复合球对三硝基苯酚吸附前后荧光强度的变化对三硝基苯酚进行选择性定性及定量检测。
权利要求
1.一种纳米复合球的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤为 a.称取O.1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、O. 09-0. Ig偶氮二异丁腈，溶于34-36mL氯仿溶液中，混合均匀，倒入反应釜中，90_110°C下加热9_llh ； b.反应完成后反应釜自然冷却至室温，产物用100-150ml甲醇沉淀，4000-6000r/min离心3-5min,收集； c.将步骤b得到的产物进一步提纯处理将其溶于10-20mLCHCl3中，再加入100-150mL甲醇沉淀,5000-7000r/min再次离心3_5min,收集,干燥,得到两亲高分子； d.配制O. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8_10mL ； e.称取20-30mg步骤c得到的两亲高分子，l_3mgLaF3或CdSe、0.7-lmL氯仿混合均勻后，倒入步骤d配制的NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均匀； f.超声结束后在60-70°C下水浴加热2-3h，并不停搅拌，使氯仿挥发，然后自然冷却至室温，9000-12000r/min 离心分离 6-lOmin ； g.将产物分散于5-10mLH2O中。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，制备得到的纳米复合球为大小均一的球形，直径为100-200nm，具有绿色荧光，在水相中分散性稳定，可选择性检测三硝基苯酚。
3.根据权利要求I所述的制备方法得到的纳米复合球，其特征在于，将其应用于三硝基苯酚的定性及定量检测，即通过纳米复合球对三硝基苯酚吸附前后荧光强度的变化对三硝基苯酚进行选择性定性及定量检测。
全文摘要
本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种纳米复合球的制备方法及其在三硝基苯酚检测中的应用。本发明合成的纳米复合球为大小较均一的球形，直径为100-200nm，具有较强的绿色荧光，可稳定分散在水相中，对三硝基苯酚具有良好的选择性，是一种新型纳米功能材料。本发明改进了之前报道过的纳米材料制备方法，使之更加简单易操作。通过纳米复合球对三硝基苯酚吸附前后荧光强度的选择性淬灭，对三硝基苯酚分子进行定性及定量检测，灵敏度高。
文档编号G01N21/64GK102824886SQ20121033954
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月13日 优先权日2012年9月13日
发明者汪乐余, 马英新 申请人:北京化工大学