专利名称：：一种4-氯-2-硝基苯酚的制备方法
技术领域：
：本发明属于医药中间体、染料中间体的制备方法，特别是涉及4-氯-2-硝基苯酚的制备方法。背景絲4-氯-2-硝基苯酚是生产医药及染料、激光打印材料的一支重要中间体，主要用于合成治疗神乡彌的药物-氯唑刹腙、妒媒介染料及用于激光打印材料的电荷调节剂，！顿i妒品经过加氢还原就售腿一步合成战产品，由于该产品的特殊用途，因lt树该产品的品质要求极高，目前生产中的制备方法制备的产品纯度低、杂质多，不能满足生产高品质产品的需要。例如目前的一个4-氯-2-硝基苯酚的制备如下1、水解在3000L的水解罐内加水2100L，力口入浓度为75-80g/L的NaOH溶液(其中NaOH固体202Kg),然后加入400Kg的2,5-二氯硝基苯，密封反应器，搅拌并升温，在1-1.5小时内升鹏130-136。C反应完毕，压入结晶蒸馏罐。2、蒸馏将结晶蒸馏罐升^^100-105°C，当回流物中没有2,5-二氯硝基苯时停止蒸馏该蒸馏时间一般为2-2.5小时。3、结晶蒸馏结束后，将蒸馏罐内补水500L，在80-90。C加入X4k盐300Kg使其相对密度为U8-1.20(此密度在25。C测量)，然后降温至25。C过滤，得4-氯-2-硝基苯,滤饼。4、中和将上述滤饼打浆，力口入盐輕pH3-5.5，得4-氯-2-硝基苯酚。5、抽滤将物料降驢25。C，抽滤，得滤饼包装。这个工艺由于产生的产品中杂质较多，产品的纯度较低。本发明发现一种育的多使得产品4-氯-2-硝基苯酚的品质得到提升的制备方法。
发明内容本发明要解决的技术问题是克服合成过程中含有杂质，导致产品纯度不够高，本发明对现有制备方法的舰在于舰活性碳除去产物中的杂质，降低了产品中的杂质，提高了产品的纯度。本发明还樹共了一种制备4-氯-2-硝基苯酚的改进方法，该方飽括步骤(a)2，5-二氯硝基苯与氢氧化钠的水解反应，(b)水解产物4-氯-2-硝基苯辦内的浓縮结晶，(c)4-氯-2-硝基苯,精制，(d)中和4-氯-2-硝基苯,内得4-氯-2-硝基苯酚和(e)甩干和包装4-氯-2-硝基苯酚，其中(c)步骤中加入活性碳吸附反应过程中的有机杂质然后过滤除去活性碳。战制备4-氯-2-硝基苯酚的方法中，(c)步骤加入的活性碳的量为4-氯-2-硝基苯,溶瓶^fW只的0.1-2.0%。，雌为0.5-1.5%。，特另廿是1%0。更加具体的是，本发明樹共了一种制备4-氯-2-硝基苯酚的舰方法，该方^^括如下步骤(a)7jC解在水解罐内溶解固,氧化钠，然后加入2，5-二氯硝基苯，密封反应罐，用夹套蒸汽升》魅142-148°C，反应压力0.25-0.30mpa，保MS应8-12小时。(b)浓縮结晶水解反应结束后，将反应物压入浓缩结晶罐依次搅拌、蒸馏、降温，得到4-氯-2-硝基苯酚钠红色结晶。(c)麟U:在加入底水的麟U罐内加入4-氯-2-硝基苯辦内结晶溶解，加入活性炭，加热到60-9(TC使结晶溶解，然后搅拌20-50力H中，然后密封織U罐，压縮空气将4-氯-2-硝基苯,内溶液ffiA压滤纖掉活性炭，将滤液收集于中和罐。(d)将中和罐中的4-氯-2-硝基苯薩溶液降温至25-3(TC加入工业盐酸，调pH-5-5.5淡黄色4-氯-2-硝基苯酚淡黄色结晶析出。(e)甩干、包装将4-氯-2-硝基苯酚结晶用离心甩干i;iM干后包装。本发明提供的，方法中，(c)步骤中加入活性碳的量可以依据反应过程溶液的脱色情况而定，一般情况下加入活性碳的量为4-氯-2-硝基苯,溶液体积的0.1-2.0%。，雌为0.5-1.5%。，特别雌是1%0。更具体地，本发明樹共了一种如下制备的方法(a)水解:在300(M的水解罐内加水25001开动搅拌，投固,氧化钠1922Kg再SA2,5-二氯硝基苯392Kg密封反应罐，用夹套蒸汽升鹏142-148。C反应压力0.25-0.30mpa，保温反应9.5-11小时；(b)M结晶水解反应结束后，将反应物压入歉缩结晶罐，开动搅拌，在10本110。C^f牛下，蒸馏M40-60射中，蒸出水^^勺200-2501，停止鄉，打开夹套7糊水，将7jC解物降温至25-4(TC,4-氯-2-硝基苯薩红色结晶析出，搅拌餅下方i(A抽滤槽；(c)麟ij:在50001的精制罐内方媳水25001搅#^#下，力口入4-氯-2-硝基苯薩滤饼270Kg升驢50。C按卜5%0加入活'腺，继续升鹏85画9(TC物料全溶，在此条件下，继续搅拌15"40併中，终点到，密封反应罐，压縮空气将物料SA压滤机脱掉活腺，物料收集于中和罐备用；(d)将中和罐中的4-氯-2-硝基苯,内溶液降温至254(TC加AX业盐酸，调pEN2-5.5淡黄色4-氯-2-硝基苯酚淡黄色结晶析出；(e)甩干、包装将4-氯誦2-硝基苯酚滤饼用离心甩干t鹏干后，包装。本发明的制备方法的有益效果是结晶后活性炭以吸附反应过程的有机杂质，用过滤方法除去活'腺，其他有机杂志量相对降低。具体鄉方式下面结合具体的实施例来详细描述本发明，对本发明的效果作进一步的证明，但该实施例并不形^f本发明范围的^fif可限定。下面具Wfi述了4-氯-2-硝基苯酚的制备方法实施例1(a)7K解在3000L的水解罐内加水2500L开动搅拌，投固條氧化钠1922Kg(100%)，再SA2,5-二氯硝基苯392Kg(100%)密封反应罐，用夹套蒸汽升^M146。C，反应压力0,30mpa，保温反应ll小时。(b)浓缩结晶7jC解反应结束后，将反应物压入^t缩结晶罐，开动搅拌，在106。C劍牛下，蒸馏鄉60併中，蒸出水分约250L，停止鄉，打开夹套冷却水，将水解物降MS30°C，4-氯-2-硝基苯,内红色结晶析出，搅拌^j牛下放入抽激曹，抽激寻4-氯-2-硝基苯薩滤饼。(c)在5000L的精制罐内放底水2500L，搅^^f牛下加入4-氯-2-硝基苯,滤饼270Kg升^M5(TC，按总体积2%。的量加入甜顿，继续升温至87'C，，滤^^P溶解，在此条件下，继续搅拌30辦中，终点到，密封反应罐，压縮空气将4-氯-2-硝基苯,内溶^ll入压滤机脱掉活'腺，将溶液收集于中和罐中。(d)将中和罐中的4-氯-2-硝基苯,溶液降温至25-3(TC加A!^k酸，调pH-5.5，淡黄色4-氯-2-硝基苯酚淡黄色结晶析出。(e)甩干、艘将4-氯-2-硝基苯酚结晶用离心甩干机甩千后，包装，产率为90.14%。分别重复老工艺(老工艺的^过程为本发明的
背景技术：
部分介绍的方法)和实施例1各4次，实施例1帝ij备的产品和老工艺生产的产品的杂质^l:对比显示于表l中(液相色谱分析)表l<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从该表可以看出，本发明的方法降低了产品中杂质的含量。所以本发明的方法比现有的方法显示了突出的实质,步。本发明的4-氯-2-硝基苯酚的制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。权利要求1、一种制备4-氯-2-硝基苯酚的方法，该方法包括步骤(a)2，5-二氯硝基苯与氢氧化钠的水解反应，(b)水解产物4-氯-2-硝基苯酚钠的浓缩结晶，(c)4-氯-2-硝基苯酚钠精制，(d)中和4-氯-2-硝基苯酚钠得4-氯-2-硝基苯酚和(e)甩干和包装4-氯-2-硝基苯酚，其特征在于(c)步骤中加入活性碳吸附反应过程中的有机杂质，然后过滤除去活性碳。2、根据权利要求1所述的方法，其特正在于(c)步骤加入的活性碳的量为4-氯-2-硝基苯mi内溶液总体积的0.1-2.0%。。3、根据权禾頓求2戶脱的方法，其特征在于(c)步骤加入的活性碳的量为4画氯-2-硝基苯,溶液总^f只的0.5-1.5%0o4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于(c)步骤加入的活性碳的量为4-氯-2-硝基苯辦内溶液总体积的1%。。全文摘要本发明涉及一种4-氯-2-硝基苯酚的改进的合成方法，该方法采用活性炭吸附反应过程中的有机杂质，然后过滤除去活性炭，本发明的方法提高了4-氯-2-硝基苯酚的品质，减少工业成本、同时减少对生态环境的破坏。文档编号C07C205/22GK101481311SQ20081015412公开日2009年7月15日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者诚卢,张玉卿申请人:天津市德凯化工有限公司