一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种溴杀灵合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过2,4-二硝基苯胺、水、盐酸和氯化苯进行反应然后分别加入次氯酸钠、亚硫酸钠反应得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的6-溴-2,4-二硝基苯胺使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种6-溴-2, 4- 二硝基苯胺合成的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002]6-溴-2，4- 二硝基苯胺是一种外观形状为黄色针状晶体，其密度为1.991g/cm3,熔点为148-153°C，沸点为400.8°C，闪点为196.2°C，6_溴-2，4-二硝基苯胺是一种重要的染料中间体，其用途十分广泛，但是目前工业生产6-溴-2，4- 二硝基苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的6-溴-2，4-二硝基苯胺合成的生产工艺。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下 技术方案来实现:
[0005]一种6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006]a.选取一30001^的反应釜，并向内部加入1500-20001^的水和250-3501^的2，4-二硝基苯胺，100-120kg的盐酸和氯化苯2-4kg。
[0007]b.对上述步骤a中反应釜内反应液进行搅拌，控制温度在15_25°C并且加入150-200kg 的溴素。
[0008]c.控制上述步骤b中反应温度在50-55°C，恒温反应6.0h。
[0009]d.当上述步骤c反应结束后，向反应料液中加入33_34kg次氯酸钠,保温3.0h。
[0010]e.对上述反应料液中再加入25_30kg亚硫酸钠，消除反应料液中多余的溴，然后进行过滤。
[0011]f.称将步骤e中过滤后的滤液进行水洗，然后干燥后得到的产物即为6-溴-2，4- 二硝基苯胺成品，包装入库。
[0012]所述的步骤a中所采用的反应爸为搪玻璃反应爸。
[0013]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的6-溴-2，4- 二硝基苯胺使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0014]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0015]实施例1
[0016]一种6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0017]a.选取一 3000L的搪玻璃反应釜，并向内部加入1500L的水和250kg的2，4-二硝基苯胺，IOOkg的盐酸和氯化苯2kg。
[0018]b.对上述步骤a中搪玻璃反应釜内反应液进行搅拌，控制温度在15°C并且加入150kg的溴素。
[0019]c.控制上述步骤b中反应温度在50°C，恒温反应6.0h。
[0020]d.当上述步骤c反应结束后，向反应料液中加入33kg次氯酸钠,保温3.0h。
[0021]e.对上述反应料液中再加入25kg亚硫酸钠，消除反应料液中多余的溴，然后进行过滤。
[0022]f.称将步骤e中过滤后的滤液进行水洗，然后干燥后得到的产物即为6-溴-2，4- 二硝基苯胺成品，包装入库。
[0023]实施例2
[0024]一种6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0025]a.选取一 3000L的搪玻璃反应釜，并向内部加入1800L的水和300kg的2，4_ 二硝基苯胺，IlOkg的盐酸和氯化苯3kg。
[0026]b.对上述步骤a中搪玻璃反应釜内反应液进行搅拌，控制温度在20°C并且加入150-200kg 的溴素。
[0027]c.控制上述步骤b中反应温度在52.5°C，恒温反应6.0h。
[0028]d.当上述步骤c反应结束后，向反应料液中加入33.5kg次氯酸钠,保温3.0h。
[0029]e.对上述反应料液中再加入27.5kg亚硫酸钠，消除反应料液中多余的溴，然后进行过滤。
[0030]f.称将步骤e中过滤后的滤液进行水洗，然后干燥后得到的产物即为6-溴-2，4- 二硝基苯胺成品，包装入库。
[0031]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤， a.选取一3000L的反应釜，并向内部加入1500-2000L的水和250_350kg的2，4- 二硝基苯胺，100-120kg的盐酸和氯化苯2-4kg。b.对上述步骤a中反应釜内反应液进行搅拌，控制温度在15-250C并且加入150_200kg的溴素。 c.控制上述步骤b中反应温度在50-55°C，恒温反应6.0h。 d.当上述步骤c反应结束后，向反应料液中加入33-34kg次氯酸钠,保温3.0h。 e.对上述反应料液中再加入25-30kg亚硫酸钠，消除反应料液中多余的溴，然后进行过滤。 f.称将步骤e中过滤后的滤液进行水洗，然后干燥后得到的产物即为6-溴-2，4-二硝基苯胺成品，包装入库。
2.根据 权利要求1所述的一种6-溴-2，4-二硝基苯胺合成的生产工艺,其特征在于:所述的步骤a中所采用的反应釜为搪玻璃反应釜。
【文档编号】C07C209/74GK103787891SQ201410035092
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司