一种溴苯腈合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种溴苯腈合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过合成对羟基苯甲腈然后作为原料进行溴代反应得到溴苯腈。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴苯腈使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种溴苯腈合成的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种溴苯腈合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002]溴苯腈纯品为无色结晶，溶点194~195°，溶解度:130mg/升水，丙酮中为170g/升。溴苯腈工业品略带灰褐色结晶，含量≥95%，熔点189~192°C。溴苯腈以它的辛酸酯、钠盐，钾盐的形式在国外被广泛用作选择性芽后茎叶处理触杀型除草剂。主要由叶片吸收，通过抑制光合作用的各个过程，迅速使组织坏死。本剂主要用于小麦、大麦、黑麦、玉米、高粱、亚麻等作物田间。小麦用量为每亩22.5~35g ;高粱、玉米为每亩18.7~30g ;亚麻每亩不超过18.7g。溴苯腈贮存稳定，和其他除草剂一般不发生反应，除单用外，还可以和多种除草剂混配，扩大除草谱，目前工业生产溴苯腈的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的溴苯腈合成的生产工艺。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
[0005]一种溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006](一 )对羟基苯甲腈的合成
[0007]a.选取一 250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝
管各一组。
[0008]b.称取13_14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19_20g的氨基磺酸和40_60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。
[0009]c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至140-160°C后保温反应35-45min。
[0010]d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至180-200°c，再次补加2_4g尿素，继续保温反应55-65min。
[0011]e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
[0012](二)对羟基苯甲腈溴代反应
[0013]a.选取一 250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
[0014]b.称取 ll-12g 的对羟基苯甲腈、35-45ml95% 的乙醇、10_20ml 的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。
[0015]c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至30_40°C后滴加16_17g的溴，滴加时间在55-65min，继续反应。
[0016]d.待步骤c中反应溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5_7ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。
[0017]e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
[0018]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴苯腈使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0020]实施例1
[0021]一种溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0022](一 )对羟基苯甲腈的合成
[0023]a.选取一 250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝
管各一组。 [0024]b.称取13_14g的对羟基苯甲酸、8_10g的尿素、19_20g的氨基磺酸和40_60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。
[0025]c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至140-160°C后保温反应35-45min。
[0026]d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至180_200°C，再次补加2_4g尿素，继续保温反应55-65min。
[0027]e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
[0028](二)对羟基苯甲腈溴代反应
[0029]a.选取一 250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
[0030]b.称取 ll_12g 的对羟基苯甲腈、35-45ml95% 的乙醇、10_20ml 的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。
[0031]c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至30_40°C后滴加16_17g的溴，滴加时间在55-65min，继续反应。
[0032]d.待步骤c中反应溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5_7ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。
[0033]e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
[0034]实施例2
[0035]一种溴苯腈合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0036](一 )对羟基苯甲腈的合成
[0037]a.选取一 250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
[0038]b.称取13.8g的对羟基苯甲酸、9g的尿素、19.4g的氨基磺酸和50ml的对甲酹依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。
[0039]c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至150°C后保温反应40min。
[0040]d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至190°C，再次补加3g尿素，继续保温反应60min。
[0041]e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
[0042](二)对羟基苯甲腈溴代反应
[0043]a.选取一 250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
[0044]b.称取11.9g的对羟基苯甲腈、40ml95%的乙醇、15ml的水、0.1g的浓盐酸依次加
入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。
[0045]c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至35°C后滴加16.8g的溴，滴加时间在60min，继续反应。
[0046]d.待步骤c中反应溶 液褪色后，滴加4g的氯酸钠和6ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。
[0047]e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
[0048]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤， (一)对羟基苯甲腈的合成a.选取一250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。 b.称取13-14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40_60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。 c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至140-160°C后保温反应35-45min。 d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至180-200°C，再次补加2-4g尿素，继续保温反应55-65min。 e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。 (二)对羟基苯甲腈溴代反应a.选取一250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴 液漏斗各一组。 b.称取ll-12g的对羟基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10_20ml的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。 c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至30-40°C后滴加16-17g的溴，滴加时间在55-65min，继续反应。 d.待步骤c中反应溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5-7ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。 e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
【文档编号】C07C253/30GK103787918SQ201410035018
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司