专利名称：一种非光气合成猩红酸的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种化工产品的生产工艺，特别涉及一种利用二(三氯甲基)碳酸酯 合成猩红酸的生产工艺。
背景技术：
猩红酸作为生产染料的主要中间体，传统的合成方法是把J酸利用光气，在PH = 7.0的条件下进行光气化缩合，再通过盐析、干燥等过程制得。由于近几年染料市场的不 断扩大，猩红酸的需求量也随之逐年增加，但是由于猩红酸在制造过程中受到了生产原料 光气的制约，猩红酸市场供不应求。光气是一种重要的化工原料，在医药、农药、高分子材 料、染料等化工领域应用十分广泛。但是光气是剧毒气体，生产、运输、贮存和使用都具有极 大地危险性，利用气体光气的光气化反应，必须就地生产，就地使用。光气化反应不仅有毒 害危险，反应剧烈，而且操作繁琐，严禁运输，这样猩红酸的生产就受到了很大的制约，并在 生产过程中增加了生产成本。所以研发非光气合成猩红酸的工艺势在必行，也是一种发展 趋势，研究非光气合成猩红酸，不但可以缓解猩红酸生产的制约因素，同时也能满足市场需 求，带动了猩红酸产业的更好更快发展。并且，非光气合成猩红酸生产工艺的研发成功，可 带动其他光气合成产品的改革，具有很好的带动性和推广性。
发明内容
本发明的目的就在于克服光气合成猩红酸中存在的不足，而提供一种非光气合成 猩红酸的生产工艺，使用该工艺反应条件安全、温和，从根本上消除了光气毒害的危险性， 而且大幅减少了反应过程液碱的使用量，使产品中无机盐含量大幅降低提高了产品质量， 具有较高的经济效益和社会效益。本发明的技术方案是一种非光气合成猩红酸的生产工艺，其特征在于将J酸溶 解于水中，然后用30 %液碱调整溶液介质为PH = 7左右，待其全部溶解时，投入理论量的二 (三氯甲基)碳酸酯，即为J酸投入量的16. 7%，进行光气化反应，温度控制在为35-65°C之 间，以反应不耗NaOH且物料中J酸含量彡5g/L即为反应终点。本发明具有如下的优点和积极效果1.本发明采用二(三氯甲基)碳酸酯替代光气，用量接近于理论值，仅为J酸投入 量的16. 7%，减少了三分之二的液碱使用量，使产品中无机盐含量大幅降低，提高了产品质 量，而且还大幅降低了生产成本。2.采用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩红酸，所以减少多余无机盐的生成，杜绝了对 环境的污染，并且不会发生光气的溢出现象，不会造成人员中毒和环境污染问题。3.采用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩红酸，运输安全便捷，无形中降低了生产成 本，而且反应条件安全、温和，从根本上消除了光气毒害的危险性，易于工业化生产。
图1是本发明非光气合成猩红酸的生产工艺的流程图。
具体实施例方式1.在5000L的反应釜中放水2500L (第一批使用一次水，从第二批开始用上一批的 母液2000L)，然后将J酸倒入反应釜中并打开搅拌，使J酸搅拌均勻，然后用30%液碱调整 溶液介质PH到7左右，使其全部溶解，然后测量反应釜内的温度，再观察物料是否全溶，全 溶后调整体积为3500L，然后加入称好的二(三氯甲基)碳酸酯的三分之二的量，将温度升 至为30°C，随时测量反应介质的变化，反应介质PH低于7时，慢慢滴加30%液碱，保持反应 介质在PH = 7左右。2.在进行光气化的过程中，在温度不变的情况下反应速度会变慢，这样不需提高 反应釜内的温度，随着温度的提高，光气化反应也随之加快。控制反应温度为30-35°C反应 一小时、35-40 0C反应一小时、40-45 °C反应一小时、45-50 °C反应一小时，反应四小时后将剩 余的二(三氯甲基)碳酸酯倒入反应釜中，在反应温度在50-65°C之间反应2小时候，取样 分析，测量物料中的游离J酸含量，J酸< 5g/L即为终点。3.盐析测量物料合格后，在测量一下物料介质PH = 7，然后按总体积的10%加 入精盐进行盐析。(第一批加盐按体积的10%，从第二批按体积的8% )。4.将合格物料从上部吸走进入压滤机，进行压滤，将母液收集，用2000L母液用于 下批底水用，剩余部分用作生产直接桔红的原料。将物料吸走后留有二(三氯甲基)碳酸 酯的残渣，作为下批用。本发明利用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩红酸，用量仅为光气的三分之一，而且减 少了液碱的使用量，使产品中无机盐含量大幅降低提高了产品质量，大幅度的降低了生产 成本。而且反应条件安全、温和，从根本上消除了光气毒害的危险性，易于工业化生产。
权利要求
1.一种非光气合成猩红酸的生产工艺，其特征在于将J酸溶解于水中，然后用液碱调 整溶液介质的PH，待其全部溶解时，投入理论量的二(三氯甲基)碳酸酯，将温度控制在一 定范围之内来进行光气化反应，得到猩红酸。
2.根据权利要求1所述的非光气合成猩红酸的生产工艺，其特征在于将J酸溶解于 水中，然后用浓度为30%的液碱调整溶液介质的PH至7左右，待其全部溶解为止。
3.根据权利要求1所述的非光气合成猩红酸的生产工艺，其特征在于投入理论量的 二(三氯甲基)碳酸酯，即为J酸投入量的16.7%，与完全溶解的J酸进行光气化反应，温 度控制在为35-65°C之间。
4.根据权利要求1所述的非光气合成猩红酸的生产工艺，其特征在于以反应不消耗 NaOH且物料中J酸含量< 5g/L为反应终点。
全文摘要
一种非光气合成猩红酸的生产工艺，具体工艺如下首先将J酸溶解于水中，然后用30％液碱调整溶液介质为pH＝7左右，待其全部溶解时，投入理论量的二(三氯甲基)碳酸酯，即为J酸投入量的16.7％，进行光气化反应，温度控制在为35-65℃之间，以反应不耗NaOH且物料中J酸含量≤5g/L即为反应终点。此工艺二(三氯甲基)碳酸酯用量接近理论用量，因此减少三分之二的液碱用量，使产品中无机盐含量大幅降低提高了产品质量，而且反应条件安全、温和，从根本上消除了光气毒害的危险性，易于工业化生产。
文档编号C07C303/22GK102108056SQ200910245139
公开日2011年6月29日 申请日期2009年12月28日 优先权日2009年12月28日
发明者张小静, 王世洪, 赵会兰, 郭庆林, 郭成新, 郭成铁 申请人:天津聚贤技术研发中心, 天津聚贤投资有限公司, 天津节省资源利用工程技术有限公司