专利名称：一种邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法
技术领域：
本发明属于一种化工工艺方法，特别设计一种邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法，具体 的说，是利用蒸馏和多效蒸发，通过料液的自主循环蒸发，实现的对邻硝基乙苯的密闭和连 续提纯的一种工艺系统，属于化工产品的精制提纯领域。
背景技术：
由于邻硝基乙苯自身的稳定性，经常被作为有机合成，染料制造中的溶剂使用，世 界上每年用量相当可观。但由于邻硝基乙苯自身并不参加反应，在化工生产流程中都是循 环使用，所以在每次使用过一个流程后必须对其进行提纯，以免因杂质及水分存在影响其 后续反应。以往针对邻硝基乙苯的提纯主要以清水多次洗涤为主，在其过程中会产生大量 的废水，且难以处理对环境造成严重危害，在洗涤过程中还需要大量蒸汽直接升温，由于邻 硝基乙苯的挥发性，当温度升至等于大于50°C时又造成其挥发，对空气造成污染。而且，由 于邻硝基乙苯在生产过程中和一些有机化物料分层不太好，会产生很多混合邻硝基乙苯、 水和物料的絮状物，用水洗涤效果不好，造成絮状物越来越多的恶性循环，影响其后续的主 题反应。所以，国内外的邻硝基乙苯用户，都在积极需求其提纯的新途径。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种用于邻硝基乙 苯的蒸馏提纯方法，使用该精制方法，得到的邻硝基乙苯收率高、纯度高，使其中物料和水 完全被分离出来，既能解决邻硝基乙苯洗涤中产生大量废水，及因洗涤温度过高而造成挥 发的问题，又可将邻硝基乙苯中的物料和水回收充分利用，真正做到零排放，具有较高的经 济效益和社会效益。本发明的技术方案是一种邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法，其特征在于将作为溶 剂使用过已有污染的邻硝基乙苯打入蒸馏釜，利用双效蒸发器进行蒸馏提纯。料液在加热 器的管内被加热至沸点后，部分水汽化，产生了料液的自主循环，蒸发出的二次蒸汽经冷凝 器捕集后，被水力喷射泵的喷水冷凝后带走进入冷凝水收集器。蒸发罐内的料液经离心旋 转后，沿外循环管回到加热器的下部，进行再循环加热蒸发，如此循环加热蒸发，从而构成 连续进出料的真空浓缩操作。上述蒸馏提纯的工艺的温度应控制在155°C 士 5°C蒸汽压力0. 7-0. SkgmpaJ^f 在蒸发器加热管内循环加热，邻硝基乙苯中的水分含量小于0. 2g/L，即达到使用标准。本发明具有如下的优点和积极效果1、本发明采用多效蒸发的方法对作为溶剂使用过已有污染的邻硝基乙苯进行提 纯，将其中的物料和水完全分离出来，并且物料和水可以完全套用回车间生产流程，达到生 产过程零排放。将加热器管内的料液蒸发温度控制在程度155度以下，料液被加热至沸腾 后产生蒸汽，与管中未沸腾液体产生重度差，形成自主循环(料液在加热管内的循环速度 小于lm/s)，料液受热量愈多，沸腾愈好，其循环速度也就愈大。在料液如此循环加热蒸发15-20分钟后，邻硝基乙苯中的水分含量会小于0. 2g/L，此时开始连续出料，并同时也连续 进入未精制的邻硝基乙苯，从而构成连续的真空浓缩精制流程。2.提纯后的邻硝基乙苯含水量小于0. 2g/L，较水洗的处理方法相比解决了其因 洗涤不净套用回吐氏酸生产流程而造成的用酸量过大，以及整体物料反应不完全出现粘料 的问题。而且，解决了因用酸量过大而导致絮状物增多无法处理，造成大量损失的问题。3.蒸馏提纯邻硝基乙苯，是采取的减压蒸馏，形成了邻硝基乙苯提纯的密闭循环， 即从根本上解决了洗涤废水的排放和邻硝基乙苯挥发所造成的空气污染问题，又回收了邻 硝基乙苯中所夹带的物料，既提高了生产转化率，又降低了消耗。4蒸馏后的邻硝基乙苯消耗降低了 80%，原料消耗降低了 10%，单班产量提高了 100%5.本发明专用于邻硝基乙苯的精制提纯，设备简单、生产周期短、并可实现连续生 产，安全环保。所提纯的邻硝基乙苯收率高、纯度高，更适宜作为溶剂使用。
图1是本发明邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法工艺流程图
具体实施例方式1.蒸馏提纯的设备蒸馏釜一台7000L，双效不锈钢列管蒸发器1台、冷凝器1台、 冷凝水收集罐1台，真空泵、进料泵、出料泵各1台，未经精制邻硝基乙苯贮罐2台(14000L) 精制后邻硝基乙苯贮罐3台，所需蒸汽温度为6-8kgmpa。2.将车间邻硝基乙苯打入贮存罐内静止，静止1小时后打入蒸馏釜内，蒸发器开 始升温，料液在加热管内被加热至沸腾后，部分开始汽化，使热能转换为向上的运动的动 能，同时由于加热管内汽液混合物和循环管中未沸腾的料液之间产生了重度差，在膨胀动 能和重度差的诱导下，产生了料液的自主循环，(料液在加热管内循环速度小于lm/s)料液 受热量愈多，沸腾就越好，其循环速度也就愈大。由于是在真空作用下蒸发，其料液的蒸发 温度可以控制在程度155度以下。蒸发出的二次蒸汽经冷凝器捕集后，被水力喷射泵的喷 水冷凝后带走进入冷凝水收集器。蒸发罐内的料液经离心旋转后，沿外循环管回到加热器 的下部，进行再循环加热蒸发，，当邻硝基乙苯水分小于0. 2g/L，开始连续出料，与此同时也 连续进料，从而构成连续的真空浓缩操作。3.将蒸馏后的残余物料打入另一个物料贮存罐内，开动搅拌降温，根据车间的运 行情况打入车间相应反应流程套用，进入冷凝捕集器的水打入车间相应反应流程做底水， 从而达到生产环节的零排放。本发明使提纯后的邻硝基乙苯水分小于0. 2g/L，重复使用不会影响反应的正常进 行，和增加其余反应的用量，并且回收的物料和水可完全回车间套用，车间反馈物料使用正 常，完全可以取代原料，产品质量达到标准，是完全可以工业化的。
权利要求
1.一种邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法，其特征是将作为溶剂使用过已有污染的邻硝基 乙苯打入蒸馏釜，利用双效蒸发器进行蒸馏提纯。料液在加热器的管内被加热至沸点后，部 分水汽化，产生了料液的自主循环。
2.根据权利要求1所述的邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法，其特征是将加热器管内的料 液蒸发温度控制在程度155士5度蒸汽压力6—8，料液被加热至沸腾后产生蒸汽，与管中 未沸腾液体产生重度差，形成自主循环，料液受热量愈多，沸腾愈好，其循环速度也就愈大。
3.根据权利要求1所述的邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法，其特征是在料液如此循环加 热蒸发15-20分钟后，邻硝基乙苯中的水分含量会小于0. 2g/L，此时开始连续出料，并同时 也连续进入未精制的邻硝基乙苯，从而构成连续的真空浓缩精制流程。
全文摘要
一种邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法，将作为溶剂使用过已有污染的邻硝基乙苯打入蒸馏釜，利用双效蒸发器进行蒸馏提纯。料液在加热器的管内被加热至沸点后，部分水汽化，产生了料液的自主循环，料液在加热管内加热浓缩，其料液的蒸发温度可以控制在155℃±5℃度，蒸汽压力在6-8kgMPa。当邻硝基乙苯中水分含量小于0.2g/L，开始连续出料，与此同时也连续进料，从而构成连续的真空浓缩操作。蒸馏后的邻硝基乙苯呈淡黄色，几乎不含水分和杂质。冷凝水回用车间为底水，蒸馏后残余物料回车间作原料继续参加反应，达到生产过程零排放。
文档编号C07C201/16GK102108052SQ20091024513
公开日2011年6月29日 申请日期2009年12月28日 优先权日2009年12月28日
发明者李玲密, 柳凤和, 赵会兰, 郭成铁 申请人:天津排首工程设计有限公司, 天津聚贤技术研发中心, 天津聚贤投资有限公司