专利名称：一种多功能集成设备精制介酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种多功能集成设备精制介酸的方法，属于染料技术、有机化工领域。
背景技术：
介酸是一种染料中间体，可用于生产双介酸、猩红酸、苯基介酸、直接染料及活性
染料等。工业粗品中介酸含量仅为90%左右，其中还含有水、Y酸和其它一些不溶物，因此
在使用前通常需要进行精制，以除去粗品中原有的杂质，获得精品介酸。 介酸精制主要包括碱水溶解、盐析、过滤、洗涤、清水溶解、脱色、过滤、洗涤、酸析、
过滤、洗涤、干燥等步骤，其中，在每一步的过滤、洗涤中还要重复进行多次，同时还伴有调
节温度和ra值等过程。现有的精制方法，各步分开进行，每生产一吨精品介酸约消耗1. 7
1. 8吨粗品介酸，因此存在设备数量繁多、占地面积大、人工强度高、生产效率低、原料损耗
多等问题。 当前，在医药、化工、农药、食品等行业中，广泛使用一种集过滤、洗涤、干燥为一体 的多功能设备，该设备可以同时替代过滤及干燥设备(抽滤器、压滤器、双锥干燥器、干燥 箱等)，在同一台设备内完成搅拌、控温、过滤、洗涤、干燥、固体卸料等过程，但该设备在介 酸精制工艺中还未有使用的报道。
发明内容
本发明的目的在于，针对介酸精制过程特点，并结合集过滤、洗涤、干燥为一体的 多功能设备的优点，为染料生产及部分有机化工企业提供一种设备数量少、占地面积小、自 动化程度高、原料损耗少、过程连续的介酸精制方法。
本发明的目的通过下列途径实现 —种多功能集成设备精制介酸的方法，包括碱水溶解_盐析_过滤_洗涤_清水 溶解集成过程、脱色_过滤_洗涤集成过程和酸析_过滤_洗涤_干燥集成过程，在第一台 集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成碱水溶解_盐析_过滤_洗涤_清水溶解 集成过程，在第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成脱色_过滤_洗涤集成 过程，在第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中完成酸析_过滤_洗涤_干燥集 成过程。 所述的集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备，应同时具有搅拌、控温、过滤、洗 涤、干燥、固体卸料、液体储存的功能，设备材质具有抗酸碱腐蚀性能。 所述的碱水溶解_盐析_过滤_洗涤_清水溶解集成过程包括向第一台集过滤、 洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入清水、碳酸钠和介酸，升温到70 85t:，搅拌0. 8 2个小时；待介酸完全溶解后，加入碳酸钠调节ra值到6. 4 7. 5之间，再加入氯化钠，搅拌 0. 8 2个小时进行盐析；待介酸完全析出后，向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至 20 27°〇，在此温度下进行过滤，过滤后用8% 12%氯化钠水溶液洗涤滤饼2 4次；再 向设备中加入清水，升温到70 85t:，搅拌0. 5 1个小时进行溶解。
所述的脱色-过滤-洗涤集成过程包括向第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多
功能设备中加入活性炭、硅藻土和亚硫酸钠，其质量比为16 : 4 : (0.5 1.5)，把第一台
多功能设备中用清水溶解后的介酸引入第二台多功能设备中，保持温度在50 75t:之间， 搅拌0. 5 2个小时进行脱色；然后把温度降至37 45t:进行过滤，过滤后再通入37 45t:热水洗涤滤饼2 4次，保留滤出液。 所述的酸析-过滤-洗涤-干燥集成过程包括把第二台多功能设备中的滤出液 引入第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，把温度调控到50 75°C，向其中加 入18% 22X的硫酸进行酸析，调节ra值到3 4. 2之间至介酸全部析出，再向多功能设 备夹套中通入冷却水把温度降至18 25°C ，然后进行过滤，过滤后再加入ra值在3 4. 2 之间的稀硫酸洗涤滤饼2 4次；然后对设备进行抽真空，真空度控制在5 7KPa，温度控 制在20 5(TC进行干燥，干燥后得到精制介酸产品。
本发明与现有技术相比，存在明显的优点在于 (1)设备数量少、安装位置紧凑、占地面积小；(2)每个集成过程可以单独控制，各 集成过程可串联起来进行大规模循环连续作业；(3)自动化程度高、人工操作强度小、生产 效率高；(4)原料损耗少。
图1为一种多功能集成设备精制介酸方法的流程示意图。
具体实施例方式
下面通过具体的实施例并结合附图来详细说明本发明。 参见附图1 ，把介酸精制过程分为碱水溶解_盐析_过滤_洗涤_清水溶解集成过 程、脱色_过滤_洗涤集成过程和酸析_过滤_洗涤_干燥集成过程，在三台集过滤、洗涤、 干燥为一体的多功能设备中分别完成上述各集成过程，多功能设备应同时具有搅拌、控温、 过滤、洗涤、干燥、固体卸料、液体储存的功能，设备材质具有抗酸碱腐蚀性能。
向第一台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入清水、碳酸钠和介酸，升 温到8(TC，搅拌l个小时；待介酸完全溶解后，加入碳酸钠调节ra值到6. 5，再加入氯化钠， 搅拌1个小时进行盐析；待介酸完全析出后，向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至 23t:，在此温度下进行过滤，过滤后用10%氯化钠水溶液洗涤滤饼3次；再向设备中加入清 水，升温到8(TC，搅拌1个小时进行溶解。 向第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入活性炭、硅藻土和亚硫酸
钠，其质量比为ie : 4 : i，把第一台多功能设备中用清水溶解后的介酸引入第二台多功能
设备中，保持温度在6(TC，搅拌1个小时进行脱色；然后把温度降至4(TC进行过滤，过滤后 再通入4(TC热水洗涤滤饼2 4次，保留滤出液。 把第二台多功能设备中的滤出液引入第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能 设备中，把温度控制在60°C，向其中加入20X的硫酸进行酸析，调节ra值到3. 6，至介酸全 部析出，再向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至22°C，然后进行过滤，过滤后再加入 ra值为3. 6的稀硫酸洗涤滤饼2次；然后对设备进行抽真空，真空度控制在5KPa，温度控制 在2(TC进行干燥，干燥后得到精制介酸产品。
通过实施本发明的方法，在粗品介酸色谱含量小于95%的情况下，精品介酸的色 谱含量提高到了 99. 7%以上，且生产一吨精品介酸消耗粗品介酸仅为1. 15 1. 25吨。
最后应说明的是以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术 方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本 领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离 本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
一种多功能集成设备精制介酸的方法，包括碱水溶解-盐析-过滤-洗涤-清水溶解集成过程、脱色-过滤-洗涤集成过程和酸析-过滤-洗涤-干燥集成过程，其特征在于在第一台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成碱水溶解-盐析-过滤-洗涤-清水溶解集成过程，在第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成脱色-过滤-洗涤集成过程，在第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中完成酸析-过滤-洗涤-干燥集成过程。
2. 根据权利要求1所述的一种多功能集成设备精制介酸的方法，其特征在于所述的 集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备，应同时具有搅拌、控温、过滤、洗涤、干燥、固体卸 料、液体储存的功能，设备材质具有抗酸碱腐蚀性能。
3. 根据权利要求1所述的一种多功能集成设备精制介酸的方法，其特征在于所述的 碱水溶解_盐析_过滤_洗涤_清水溶解集成过程包括向第一台集过滤、洗涤、干燥为一 体的多功能设备中加入清水、碳酸钠和介酸，升温到70 85t:，搅拌0. 8 2个小时；待介 酸完全溶解后，加入碳酸钠调节ra值到6. 4 7. 5之间，再加入氯化钠，搅拌0. 8 2个小 时进行盐析；待介酸完全析出后，向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至20 27°C， 在此温度下进行过滤，过滤后用8% 12%氯化钠水溶液洗涤滤饼2 4次；再向设备中加 入清水，升温到70 85°C ，搅拌0. 5 1个小时进行溶解。
4. 根据权利要求1所述的一种多功能集成设备精制介酸的方法，其特征在于所述的脱色_过滤_洗涤集成过程包括向第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入活性炭、硅藻土和亚硫酸钠，其质量比为16 : 4 : (0.5 1.5)，把第一台多功能设备中用 清水溶解后的介酸引入第二台多功能设备中，保持温度在50 75t:之间，搅拌0. 5 2个 小时进行脱色；然后把温度降至37 45t:进行过滤，过滤后再通入37 45。C热水洗涤滤 饼2 4次，保留滤出液。
5. 根据权利要求1所述的一种多功能集成设备精制介酸的方法，其特征在于所述的 酸析_过滤_洗涤_干燥集成过程包括把第二台多功能设备中的滤出液引入第三台集过 滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，把温度调控到50 75°C ，向其中加入18 % 22 %的 硫酸进行酸析，调节ra值到3 4. 2之间至介酸全部析出，再向多功能设备夹套中通入冷 却水把温度降至18 25°C ，然后进行过滤，过滤后再加入ra值在3 4. 2之间的稀硫酸洗 涤滤饼2 4次；然后对设备进行抽真空，真空度控制在5 7KPa，温度控制在20 50°C 进行干燥，干燥后得到精制介酸产品。
全文摘要
本发明提供了一种多功能集成设备精制介酸的方法，包括碱水溶解-盐析-过滤-洗涤-清水溶解集成过程、脱色-过滤-洗涤集成过程和酸析-过滤-洗涤-干燥集成过程，在第一台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成碱水溶解-盐析-过滤-洗涤-清水溶解集成过程，在第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成脱色-过滤-洗涤集成过程，在第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中完成酸析-过滤-洗涤-干燥集成过程。本发明具有设备数量少、占地面积小、自动化程度高、原料损耗少、易于大规模连续作业等优点，可广泛应用于染料生产、有机化工等领域。
文档编号C07C309/50GK101781237SQ20091024513
公开日2010年7月21日 申请日期2009年12月28日 优先权日2009年12月28日
发明者刘燕, 张少峰, 张林琳, 王世洪, 王德武, 赵会兰 申请人:天津业茂节能工程技术有限公司;河北工业大学;天津聚贤技术研发中心