鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下：(1)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中超声逆流萃取，过滤，分离，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段；(2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品；(3)蒸脱得到的溶剂循环利用；(4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用；(5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，析晶物即为虎耳草素粗品，再用95％的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。本发明技术利用亚临界超声提取技术40℃～50℃进行，原料细度要求放宽，操作易于控制，析晶彻底，产品得率高。
【专利说明】鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，属于药品提取【技术领域】。【背景技术】
[0002]现有技术中，鬼灯檠原料切片经干燥粉碎后用90%的乙醇热回流提取，板框过滤，滤液减压浓缩至无醇味，经酸碱调节处理，析晶，离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，再经过95%的乙醇溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，即得虎耳草素精品。[0003]现有技术方法存在以下缺点:(I)生产必须使用90%及以上的乙醇，否则造成提取液水溶性杂质多，浓缩液无法析出结晶的结果，生产中必须利用精馏塔精馏提纯乙醇浓度，这样乙醇损耗大大增加，生产成本大大增加。(2)提取温度必须保持在85°C以上，否则提取率大大降低，这样给生产造成能源的浪费。(3)原料粉碎不宜过细，应在0.5~1.0cm,否则提取强制循环时液体流出困难，大大降低提取率。(4)酸碱调节处理析晶操作不易控制，往往造成析晶不彻底，产品得率低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，以便能够克服上述常规技术中存在的缺陷问题。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
[0006]一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下:
[0007](I)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于40°C~50°C亚临界超声逆流萃取2~3小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段。
[0008](2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产。
[0009](3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0010](4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用。
[0011 ] (5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95%的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
[0012]进一步地，步骤(1)中，采用析晶促进剂促进提取物水溶液析晶。
[0013]该发明的有益效果在于:
[0014](I)本发明技术利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，新技术最大的优点是解决了现有技术生产必须使用90%及以上的乙醇，否则造成提取液水溶性杂质多，浓缩液无法析出结晶，生产中必须利用精馏塔精馏提纯乙醇浓度，这样乙醇损耗大大增加，生产成本大大增加这一生产难题。[0015](2)本发明技术利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，提取温度仅为40°C~50°C，解决了现有技术提取温度必须在85°C以上，否则提取率大大降低，这样给生产造成能源的浪费这一生产问题。
[0016](3)本发明技术利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，原料粉碎粗细影响不大，解决了现有技术原料粉碎不宜过细，应在0.5~1.0cm，否则提取强制循环时液体流出困难，大大降低提取率这一生产问题。
[0017](4)本发明技术加入析晶促进剂代替酸碱调节，操作易于控制，析晶彻底，产品得率高。解决了现有技术酸碱调节处理析晶操作不易控制，往往造成析晶不彻底，产品得率低这一生产问题。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】进行描述，以便更好的理解本发明。[0019]实施例1:
[0020]一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下:
[0021](I)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于40°C亚临界超声逆流萃取3小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段。
[0022](2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产。
[0023](3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0024](4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用。
[0025](5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95%的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
[0026]实施例2:
[0027]一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下:
[0028](I)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于50°C亚临界超声逆流萃取2小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段。
[0029](2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产。
[0030](3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0031](4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用。
[0032](5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95%的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
[0033]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于40°C~50°C亚临界超声逆流萃取2~3小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段； (2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产； (3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用； (4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用； (5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95%的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
2.根据权利要求1所述的鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于:步骤(1)中，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂。
3.根据权利要求1所述的鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于:步骤(1)中，提取温度为40°C~50°C。
4.根据权利要求1所述的鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于:步骤(1)中，采用析晶促进剂促进提取物水溶液析晶。
【文档编号】C07D493/04GK103833765SQ201410044012
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】李多伟 申请人:山西鑫中大生物科技有限公司