十三吗啉季铵碱及其制备方法和用途

十三吗啉季铵碱及其制备方法和用途
【专利摘要】本发明公开了十三吗啉季铵碱及其制备方法和用途，十三吗啉季铵碱通过十三吗啉烷基化、阴离子交换和碱化三步反应制备得到；该化合物作为催化剂在油脂与甲醇酯交换反应制备生物柴油中的应用。本发明的优点是十三吗啉季铵碱作为制备生物柴油的催化剂不但具有优异的催化活性，且反应结束后易分离，能够循环使用多次后仍保持较高的活性。
【专利说明】十三吗啉季铵碱及其制备方法和用途【技术领域】
[0001]本发明涉及一种十三吗啉季铵碱及其制备方法和用途。
【背景技术】
[0002]季铵碱的应用广泛，可作为分子筛合成的模板剂、相转移催化剂、碱催化剂等。常见的季铵碱有氢氧化四甲基铵、氢氧化四丁基铵等，它们可作为催化剂用于生物柴油的生产，但它们在反应结束后，无法直接回收和循环使用，因此需要设计合成一种催化活性优良、能够循环使用的季铵碱，同时能简化生物柴油的生产工艺，降低生产成本。

【发明内容】

[0003]本发明的目的在于提供一种催化性能优异、容易回收和重复使用的十三吗啉季铵碱及其制备方法和用途。
[0004]本发明的技术解决方案是:
[0005]一种十三吗啉季铵碱，其特征是:结构式为:
[0006]
【权利要求】
1.一种十三吗啉季铵碱，其特征是:结构式为:
2.—种权利要求1所述的十三吗啉季铵碱的制备方法，其特征是:包括以下步骤: 1)卤化十三吗啉季铵盐的制备:十三吗啉与等摩尔的卤代烃在100~120°C反应24~72h，经重结晶，得淡黄色固体或粘稠物，即为卤化十三吗啉季铵盐； 2)硫酸氢十三吗啉季铵盐的制备--第I)步反应得到的卤化十三吗啉季铵盐与等摩尔的硫酸氢钠于90°C反应3~6h，抽滤除去反应生成的卤化钠固体，得黄色油状的硫酸氢十三吗啉季铵盐； 3)十三吗啉季铵碱的制备--第2)步反应得到的硫酸氢十三吗啉季铵盐溶于水后与等摩尔的氢氧化钡溶液反应2~4h，抽滤除去反应生成的硫酸钡固体，滤液分去水层，即得黄色粘稠状的十三吗啉季铵碱。
3.根据权利要求2所述的十三吗啉季铵碱的制备方法，其特征是:所述卤代烃为正丁基溴、正辛基溴、苄基氯或2-氯甲基吡啶。
4.一种权利要求1所述的十三吗啉季铵碱作为酯交换反应催化剂的应用，其特征是:包括以下步骤: 油脂、甲醇按摩尔比1: 6~10投料，再投入油脂质量I~5%的催化剂十三吗啉季铵碱，回流2~4h，将反应液冷却、静置，催化剂呈半凝固状析出，其余分成两层，上层为生物柴油，经蒸馏得到成品，下层为甲醇和甘油混合物，通过蒸馏分离。
5.根据权利要求4所述的十三吗啉季铵碱作为酯交换反应催化剂的应用，其特征是:所述油脂为植物油或经过处理的地沟油。
【文档编号】C07D413/06GK103833663SQ201410069592
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日
【发明者】吴锦明, 沈爱宝, 华宇杰 申请人:南通大学