一种tbhq精品的提纯工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种TBHQ精品的提纯工艺，包括如下步骤：1）在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%-95%；2）将80–90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；3）加热至温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，待TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液过滤，然后自然冷却；4）待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。本发明的提纯工艺由于采用乙醇以合适的比例与待提纯的TBHQ精品混合，再进行工艺上的优化设置，因而得到的产品纯度高、质量好，产品颜色呈白色，更关键的是没有采用任何非食品物质作溶剂，没有任何有害溶剂残留问题。
【专利说明】—种TBHQ精品的提纯工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种TBHQ的生产【技术领域】，尤其涉及一种TBHQ精品的提纯工艺。
【背景技术】
[0002]油脂及富脂产品在贮藏、运输过程中常常发生氧化变质现象。氧化后，产品发生色变，产生异味，并破坏其中的营养成分，同时产生有害物质，严重地降低产品品位。为了阻止或延缓这些过程的发生，通常的做法是在其中添加抗氧成分。经FA0/WH0认可，现行允许作为食品用的合成抗氧剂主要有BHT、BHA, PG, TBHQ等。其中BHT价廉，但毒性大；BHA近年也被发现存在致癌可能，许多国家已开始禁用；PG毒性虽小，且主要原料来自天然，潜在危险性也比较小，但却易与产品中的金属离子结合而显现颜色，从而破坏产品的原呈色。TBHQ则不存在上述品种的缺陷，其安全性已由FA0、WH0评价，属安全A (I)类[2]，而且TBHQ对植物性油脂抗氧化有特效，同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力，属高效新型食用抗氧剂。
[0003]TBHQ是由对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应而得到的产物。关于TBHQ的生产方法，最近二十几年才较多地出现在世界各国的文献报道中，我国科学工作者从20世纪90年代中后期开始对其生产方法进行研究。目前所有已报道的TBHQ生产工艺的基本合成路线都是以对苯二酚为母体，在强酸催化下，以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂而制备。另外是否在反应过程中引入溶剂也有所区分。现有的TBHQ的生产路线一般为将对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应得到TBHQ粗品，然后再对TBHQ粗品进行提纯，提纯后得到TBHQ精品，TBHQ精品的纯度大约为99.3%，而且颜色略黄。
[0004]由此可 见，如何对TBHQ精品进行进一步的提纯，得到纯度高、色白的TBHQ产品，这是本领域需要解决的技术问题。
【发明内容】
[0005]为了解决上述现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种TBHQ精品的提纯工艺，能够得到纯度高、色白的TBHQ产品。
[0006]为解决以上技术问题，本发明的技术方案是:
[0007]一种TBHQ精品的提纯工艺，包括如下步骤:
[0008]I)在反应釜中加入25 - 27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%_95% ；
[0009]2)将80 - 90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
[0010]3)加热至温度达到85°C~92°C时，保温I小时~2小时，待TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液过滤，然后自然冷却；
[0011]4)待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
[0012]优选地，步骤2)中的搅拌速度为20转/分钟-65转/分钟。
[0013]优选地，步骤2)中，先以20转/分钟~35转/分钟的速度搅拌，后以55~65转/分钟的速度搅拌。[0014]优选地，步骤3)中加热至温度为88°C~90°C时保温I~1.5小时。
[0015]优选地，步骤3)中加热至温度为89°C~92°C时保温I小时。
[0016]优选地，步骤3)中自然冷却的时间为45小时~50小时。
[0017]优选地，步骤3)中自然冷却的前12小时应至少搅拌两次。
[0018]优选地，步骤4)中烘干的温度为95°C~105°C。
[0019]优选地，步骤3)中，对混合溶液过滤时采用带滤网及加热套的过滤器进行过滤。
[0020]与现有技术相比，本发明的TBHQ精品的提纯工艺由于采用乙醇以合适的比例与待提纯的TBHQ精品混合，再进行工艺上的优化设置，因而得到的TBHQ产品纯度高、质量好，产品颜色呈白色，更关键的是没有采用任何非食品物质作溶剂，没有任何有害溶剂残留问题。
【具体实施方式】
[0021]为使本发明的技术方案更加清楚，以下结合通过具体的实施例来对本发明进行详细说明。
[0022]本发明的提纯方法仅适用水相法得到的TBHQ精品，甲苯法不适用。
[0023]这里所说的水相法是指:在TBHQ合成时采用水代替甲苯做溶剂制备TBHQ粗品，再将TBHQ粗品中的副产物DTBHQ分离去除得到TBHQ精品的方法。
[0024]实施例一`
[0025]本实施例对纯度为99.3%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.3%的TBHQ精品在提纯前颜色略黄。
[0026]本实施例的提纯方法包括如下步骤:
[0027]I)在反应釜中加入27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85% ；
[0028]2)将90重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
[0029]3)待温度达到92°C时，保温I小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却过程中的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
[0030]检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。
[0031]实施例二
[0032]本实施例对纯度为99.2%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.2%的TBHQ精品在提
纯前颜色略黄。
[0033]本实施例的提纯方法包括如下步骤:
[0034]I)在反应釜中加入26重量份的乙醇，所述乙醇浓度为92% ；
[0035]2)将85重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
[0036]3)待温度达到88°C时，保温2小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
[0037]检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。[0038]实施例三
[0039]本实施例对纯度为99.3%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.3%的TBHQ精品在提纯前颜色略黄。
[0040]本实施例的提纯方法包括如下步骤:
[0041]I)在反应釜中加入25重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85% ；
[0042]2)将85重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
[0043]3)待温度达到90°C时，保温1.5小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
[0044]检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。
[0045]实施例四
[0046]本实施例对纯度为99.4%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.4%的TBHQ精品在提纯前颜色略黄。
[0047]本实施例的提纯方法包括如下步骤:
[0048]I)在反应釜中加入25重量份的乙醇，所述乙醇的浓度为95% ；
[0049]2)将88重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
[0050]3)待温度达到85°C时，保温2小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
[0051]检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。
[0052]本发明的提纯方法不仅产品纯度高、质量好，更关键的是没有采用任何非食品物质作溶剂，没有任何有害溶剂残留问题。
[0053]以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤: 1)在反应釜中加入25- 27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%-95% ； 2)将80- 90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中； 3)加热至温度达到85°C~92°C时，保温I小时~2小时，待TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液过滤，然后自然冷却； 4)待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
2.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤2)中的搅拌速度为20转/分钟-65转/分钟。
3.如权利要求2所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤2)中，先以20转/分钟~35转/分钟的速度搅拌，后以55~65转/分钟的速度搅拌。
4.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中加热至温度为88°C~90°C时保温I~L 5小时。
5.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中加热至温度为89°C~92°C时保温I小时。
6.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中自然冷却的时间为45小时~50小时。
7.如权利要求5所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中自然冷却的前12小时应至少搅拌两次。
8.如权利要求5所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤4)中烘干的温度为95 O ~105 O。
9.如权利要求5所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中，对混合溶液过滤时采用带滤网及加热套的过滤器进行过滤。
【文档编号】C07C37/84GK103864581SQ201410135814
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】卢俊青 申请人:广州泰邦食品科技有限公司