一种肉桂酸的制备方法
【专利摘要】本发明涉及化学合成领域，公开了一种肉桂酸的制备方法，该方法以炭黑为吸波剂，以碳酸钾为碱性催化剂，以PEG-400为相转移催化剂，苯甲醛和乙酸酐在微波条件下发生合成反应，制得肉桂酸。本发明提供的制备方法能够有效提高肉桂酸的产率，降低反应时间，制备方法简单易操作。
【专利说明】一种肉桂酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种肉桂酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 肉桂酸又名桂皮酸，是一种β -苯丙烯酸，化学名称为3-苯基-2-丙烯酸，英文名 称为cinnamic acid或3-Phenylpropenoic，有顺势和反式两种异构体，通常以反式形式存 在。肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、香料、日化、农药、塑料和感光树 脂等精细化工生产。在医药行业，肉桂酸用作冠心病人用药心可安的中间体，还可用于局部 麻醉剂、抗癌药、抗传染药、血管扩张剂、止血药、止痛药和低血糖药等药品的制备；在香料 行业，肉桂酸是羧酸类香料，有良好的保香作用，主要用于配制樱桃、杏、蜂蜜等香料；在日 化行业，肉桂酸用于配制香皂和日用化妆品用香精，由于其沸点较分子质量相近的其它有 机物高，因此常被作为香料中的定香剂使用；在农药行业，肉桂酸可用于植物生长促进剂、 长效杀菌剂、果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。可见，肉桂酸及其衍生物具有广泛的用途， 其市场前景十分看好。
[0003] 肉桂酸的合成方法有Perkin法、苯甲醛-丙二酸法等，其中Perkin法因原料易 得、操作简单、工艺流程短等优点而成为主要的工业生产法，肉桂酸的Perkin合成法是指 苯甲醛和乙酸酐在碱催化作用下生成该产物，但是反应时间较长，得率也不高，名称为《肉 桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化》（《重庆太学学报（自然科学版）》2002年3月第 25卷第3期，P85-86)公开了将PEG-400作相转移催化剂用于传统Perkin反应制备肉桂 酸，反应时间为60min，产率为65. 3%。
[0004] 微波辐射可有效地加速有机化学反应，其在有机合成领域的应用研究较多，微波 应用于肉桂酸Perkin反应亦有报道，但产率只有40 %左右。因此，提供一种新的方法制备 肉桂酸，具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种肉桂酸的制备方法，本发明提供的制备方法，有效的缩短了合 成反应的时间，提高了肉桂酸的产率。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0007] 本发明提供了一种结构如式I所示化合物肉桂酸的制备方法，以炭黑为吸波剂， 以碳酸钾为碱性催化剂，以PEG-400为相转移催化剂，苯甲醛和乙酸酐在微波条件下发生 合成反应，制得式1所示化合物肉桂酸。其中苯甲醛和乙酸酐可由市场购得，也可自行制 备，本发明所用的苯甲醛、乙酸酐、炭黑均由市场购得。
[0008]
【权利要求】
1. 一种肉桂酸的制备方法，其特征在于：以炭黑为吸波剂，以碳酸钾为碱性催化剂，以 PEG-400为相转移催化剂，苯甲醛和乙酸酐在微波条件下发生合成反应，生成肉桂酸。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：苯甲醛与乙酸酐、碳酸钾、PEG-400的 摩尔比为 1: (1 ?5) : (0· 5 ?1. 5) : (0· 005 ?0· 03)。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：苯甲醛与乙酸酐、碳酸钾、PEG-400的 摩尔比为1:3:1:0. 01。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：苯甲醛与炭黑的摩尔比为1:0. 01? 0· 08。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：苯甲醛与炭黑的摩尔比为1:0.05。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：合成反应的条件为在微波辐射功率 40?150w下反应4?15min。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：合成反应的条件为先在微波辐射功 率130w下反应4min，再在微波福射功率60w下反应lOmin。
【文档编号】C07C57/44GK104058952SQ201410252516
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】建方方, 马连湘, 石营, 李琼 申请人:青岛东方循环能源有限公司, 青岛科技大学