一种非水极性法促进剂m的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种非水极性法促进剂M的生产工艺，包括以下步骤:(1)在溶解釜内用85-95％的甲醇将粗M溶解；(2)将甲醇用水稀释至65-75％，使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离；(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；(4)将甲醇稀释至40-60％，并且使其温度降至40℃以下，使提纯后的促进剂M析出；(5)用离心机脱去溶剂，并洗净；(6)烘干后包装。1、本生产工艺不需要硫酸和氢氧化钠以及双氧水，每吨大约减少2000元成本；2、提纯粗促进剂M的过程中没有使用鼓风机，只是溶解和改变溶剂的含量来分离噻唑类树脂，所以提纯的过程中没有工艺废气产生；3、溶剂按照一定顺序蒸馏后循环使用，不需要加入水，没有废水产生。
【专利说明】一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种促进剂Μ的生产工艺，具体来说是一种非水极性法促进剂Μ的生 产工艺。
【背景技术】
[0002] 促进剂Μ化学名称2 -巯基苯并噻唑，简称ΜΒΤ，分子量167. 25。淡黄色单斜针状 或片状结晶粉末，有微臭和苦味，相对密度1. 42。熔点170?181°C。溶于丙酮、醋酸乙酯、 二氯甲烷、乙醇及氢氧化钠和碳酸钠等碱性溶液。微溶于苯，不溶于水和汽油。可燃，呈粉 尘状时有爆炸危险。低毒，LD505000mg/kg。
[0003] 于IR、NR、SBR、NBR、HR与ΕΡ0Μ体系，它是一种主要的酸性硫化剂，具有中等硫化 速度，与其它硫化剂如WI1LLING DM和WI1LLING TMTD等碱性硫化剂并用可以达到更高的 活性。其硫化温度低，在橡胶中易分散、不污染，主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业 橡胶制品。
[0004] 现有技术中制备促进剂Μ的方法一般是：1、液碱升温溶解粗M，制成Μ钠盐；2、稀 释Μ钠盐，用罗茨鼓风机送风，在一定程度下缓慢滴入双氧水及稀硫酸，使得粗Μ中的噻唑 类树脂分离；3、用稀硫酸中和提纯后的钠盐；4、用离心机将Μ于废水分离并洗净；5、烘干后 包装。采用此种方法的缺点是：1、硫酸和氢氧化钠消耗大，在反应中酸和碱中和后生成了水 和盐，每生产1吨促进剂Μ要消耗1. 5吨的碱和0. 7吨的酸；2、每生产1吨促进剂Μ要用 100公斤双氧水；3、每生产1吨促进剂Μ要加入50吨水，即要增加自来水的成本又要投入 巨额的水处理费用；4、提纯Μ钠盐的过程中，用罗茨鼓风机加入大量空气，产生了大量的无 法处理的工艺废气。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了解决现有技术中生产促进剂Μ所存在的缺陷，提供一种非水 极性法促进剂Μ的生产工艺来解决上述问题。
[0006] 为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
[0007] -种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
[0008] (1)在溶解釜内用浓度为85-95%的甲醇将粗Μ溶解；
[0009] (2)将溶解了粗Μ后的甲醇用水稀释至浓度为65-75%，然后使噻唑类树脂在非极 性溶剂中分离；
[0010] ⑶加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；
[0011] (4)继续将甲醇稀释至浓度为40-60%，并且使其温度降至40°C以下，使提纯后的 促进剂Μ析出；
[0012] (5)用离心机脱去溶剂，并洗净；
[0013] (6)烘干后包装。
[0014] 上述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述步骤（1)中，在溶 解釜内用浓度为90 %的甲醇将粗Μ溶解。
[0015] 上述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2)中，将甲 醇用水稀释至浓度为70%，使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离。
[0016] 上述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4)中，将甲 醇稀释至浓度为50%，并且使其温度降至37°C以下，使提纯后的促进剂Μ析出。
[0017] 上述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述步骤（6)后，将溶 剂中的甲醇与二甲苯分离并分别蒸馏后回用。
[0018] 本发明的有益效果为：1、本生产工艺不需要硫酸和氢氧化钠以及双氧水，每吨大 约减少2000元成本；2、提纯粗促进剂Μ的过程中没有使用鼓风机，只是溶解和改变溶剂的 含量来分离噻唑类树脂，所以提纯的过程中没有工艺废气产生；3、溶剂按照一定顺序蒸馏 后循环使用，不需要加入水，没有废水产生。
【具体实施方式】
[0019] 为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的 实施例配合详细的说明，说明如下：
[0020] 一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，包括以下步骤：
[0021] (1)在溶解釜内用浓度为85-95%的甲醇将粗Μ溶解；
[0022] (2)将溶解了粗Μ后的甲醇用水稀释至浓度为65-75%，然后使噻唑类树脂在非极 性溶剂中分离；
[0023] (3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；
[0024] (4)继续将甲醇稀释至浓度为40-60%，并且使其温度降至40°C以下，使提纯后的 促进剂Μ析出；
[0025] (5)用离心机脱去溶剂，并洗净；
[0026] (6)烘干后包装。
[0027] 在本发明的其中一个优选实施方式中：
[0028] 一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，包括以下步骤：
[0029] (1)在溶解釜内用浓度为90%的甲醇将粗Μ溶解；
[0030] (2)将溶解了粗Μ后的甲醇用水稀释至浓度为70%，然后使噻唑类树脂在非极性 溶剂中分离；
[0031] (3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；
[0032] (4)继续将甲醇稀释至浓度为50%，并且使其温度降至37°C以下，使提纯后的促 进剂Μ析出；
[0033] (5)用离心机脱去溶剂，并洗净；
[0034] (6)烘干后包装。
[0035] 同时在步骤（6)后，将溶剂中的甲醇与二甲苯分离并分别蒸馏后回用。
[0036] 本发明的有益效果为：1、本生产工艺不需要硫酸和氢氧化钠以及双氧水，每吨大 约减少2000元成本；2、提纯粗促进剂Μ的过程中没有使用鼓风机，只是溶解和改变溶剂的 含量来分离噻唑类树脂，所以提纯的过程中没有工艺废气产生；3、溶剂按照一定顺序蒸馏 后循环使用，不需要加入水，没有废水产生。
【权利要求】
1. 一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在溶解釜内用浓度为85-95%的甲醇将粗Μ溶解； (2) 将溶解了粗Μ后的甲醇用水稀释至浓度为65-75%，然后使噻唑类树脂在非极性溶 剂中分离； (3) 加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂； (4) 继续将甲醇稀释至浓度为40-60%，并且使其温度降至40°C以下，使提纯后的促进 剂Μ析出； (5) 用离心机脱去溶剂，并洗净； (6) 烘干后包装。
2. 根据权利要求1所述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述步骤 (1)中，在溶解釜内用浓度为90%的甲醇将粗Μ溶解。
3. 根据权利要求1或2所述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述 步骤（2)中，将甲醇用水稀释至浓度为70%，使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离。
4. 根据权利要求3所述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述步 骤⑷中，将甲醇稀释至浓度为50%，并且使其温度降至37°C以下，使提纯后的促进剂Μ析 出。
5. 根据权利要求4所述的一种非水极性法促进剂Μ的生产工艺，其特征在于，所述步骤 (6)后，将溶剂中的甲醇与二甲苯分离并分别蒸馏后回用。
【文档编号】C07D277/72GK104086506SQ201410315291
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月3日 优先权日:2014年7月3日
【发明者】任忠 申请人:江西凯利化工有限公司